На главную

Статья по теме: Измерительном капилляре

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Мениск в измерительном капилляре может быть установлен в любое требуемое положение поднятием или опусканием металлического стержня 8, диаметр которого близок (в пределах 0,1 мм) к внешнему диаметру трубки для наполнения. Осмометр может быть использован как для статических, так и для динамических измерений. При статических измерениях уровень в измерительном капилляре можно уста-[4, С.169]

Слишком быстрое опускание уровня в измерительном капилляре указывает на негерметичность осмометра. В этом случае осмометр извлекают из термостата и из сосуда, подтягивают болты (через один!) и гайки сальника, проверяют места присоединения штуцеров к ячейке и испытывают мембраны давлением воздуха, как при предварительной проверке осмометра на герметичность (стр. 54). Если не удается выявить и устранить причину неисправности, то осмометр разбирают, снова проверяют и перезаряжают, как описано выше.[3, С.58]

С помощью стержня устанавливают мениск жидкости в измерительном капилляре на уровне нижнего конца капилляра сравнения. Переносят заполненный указанным способом осмометр в сосуд для осмометра, в который предварительно наливают столько растворителя, чтобы его уровень был приблизительно на 0,5—1 см выше нижнего конца капилляра сравнения. Сосуд закрывают крышкой и устанавливают в термостате.[3, С.56]

Для контроля правильности измерения устанавливают уровень в измерительном капилляре 2 посредством стержня 4 на 0,5 см выше равновесного значения и наблюдают за его изменением в обратном направлении. Конечное положение уровня не должно отличаться от ранее установленного более чем на 0,05 см.[1, С.170]

Равновесную разность уровней в капиллярах осмометра [Д/г] определяют следующим образом. Измеряют скорость (и) поднятия (или опускания) жидкости в измерительном капилляре при различных заданных значениях Д/г. Изображают графически зависимость между v и Д/г и экстраполируют полученные прямые к и=0. Нисходящая и восходящая ветви графика, соответствующие измерениям при поднятии и опускании жидкости в капилляре, должны пересечься на оси ординат. Отсекаемый ими отрезок этой оси представляет НтД/г= [Д/г].[3, С.71]

Измерения начинали через 5 мин после наполнения осмометра предварительно термостатированным раствором полимера. Два-три раза измеряли скорость при разных Д/г при подъеме мениска жидкости в измерительном капилляре и столько же раз при его опускании, причем на все эти операции затрачивали от 10 до 20 мин. Осмотическое давление растворов других концентраций определяли, пользуясь тем же осмометром.[3, С.72]

Если сосуд с осмометром закреплен в термостате недостаточно жестко, то рекомендуется не изменять разность уровней при помощи регулировочного стержня, а использовать подъем (или опускание) жидкости в измерительном капилляре, обусловленный диффузией растворителя через мембрану. Это несколько увеличивает продолжительность измерений, но уменьшает разброс точек.[3, С.73]

Если положение равновесия в капиллярах осмометра приближенно определено, то начальную разность уровней Д/г0 устанавливают на 0,5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Определив последнее при движении жидкости в измерительном капилляре снизу вверх («снизу»), при помощи регулировочного стержня устанавливают Д/г„ на 0,5 см выше равновесной и аналогичным образом измеряют положение равновесия при движении жидкости в измерительном капилляре в обратном направлении («сверху»).[3, С.63]

Для исследования деструкции полипропилена в присутствии кислорода целесообразнее использовать простой прибор, показанный на рис. 7.9 [144]. Из реакционного сосуда с образцом эвакуируют воздух, а затем наполняют его кислородом. Глубину вакуума контролируют в капилляре 3, возможное избыточное давление кислорода при наполнении устраняют отводом газов через ртутный затвор в сосуде 4. Реакционное пространство изолируют от атмосферы каплей ртути в измерительном капилляре 10. При реакции кислород расходуется, его давление понижается, и капля ртути перемещается по направлению к реакционному сосуду. Положение капли отмечают через небольшие промежутки времени. Рышавы с сотрудниками [6] предложили полностью автоматизированную установку для определения поглощения кислорода, работающую на том же принципе. Для оценки эффективности различных стабилизаторов термоокислительной деструкции достаточно лишь измерить продолжительность периода индукции окисления. В этом случае можно использовать короткий капилляр с двумя запаянными контактами вблизи реакционного сосуда. Положение капли ртути во время периода индукции окисления полипропилена не изменяется, а после его окончания капля смещается к контактам, которые замыкаются. Замыкание контактов регистрируется самописцем.[2, С.188]

Трубка 7 (/=17 см, dB=2 мм, <4=5 мм) в верхней части переходит в чашечку 8 (/=25 мм, dB=lO мм). Трубку закрепляют в боковом штуцере таким же способом, как и измерительный капилляр. В трубку 7 после заполнения осмометра вставляют ровный стержень 9 из нержавеющей стали (d=l,5 мм, /=400 мм). На нижнем конце стержня, на длине 30 мм, имеется резьба М-1,2, на которой, между двумя гаечками, закреплена тефлоновая втулка (dn=2 мм, /=10—15 мм). Стержень предназначен для регулирования уровня жидкости в измерительном капилляре. Его закрепляют в нужном положении при помощи кольца 10 (/=25 мм, dE=10 мм), которое опирается на стеклянную трубку, впаянную в крышку стакана для осмометра.[3, С.50]

Проведение измерений. Заполняют осмометр раствором полимера, помещают его в сосуд для осмометра, содержащий растворитель, и устанавливают в термостате одновременно с закрытым сосудом, содержащим тот же раствор.Термостатируют 30 мин при 30±0,01 °С, после чего осмометр в термостате опорожняют при помощи шприца и вновь заполняют раствором той же концентрации, термостатированным в отдельном сосуде. Встав--ляют в трубку для наполнения стержень и наливают в чашечку этой трубки ~2 мл ртути. Через 5 мин при помощи регулировочного стержня устанавливают разность уровней в капиллярах осмометра A/z=5—6 см. Устанавливают катетометр так, чтобы его нить или деление шкалы окулярного микрометра, находящееся в центре поля зрения, было как раз над изображением мениска жидкости в измерительном капилляре. В момент, когда мениск касается нити (или фиксированного деления шкалы), пускают секундомер. Немедленно опускают катетометр точно на 1 мм по шкале при помощи нониусного винта и в момент прохождения мениском через новое положение нити (или выбранного деления) окуляра катетометра останавливают секундомер. После отсчета времени устанавливают новое значение А/г, отличающееся от предыдущего на О,Б см, и повторяют измерения, как описано выше. Делают 5—7 отсчетов при подъеме мениска в измерительном капилляре и столько же отсчетов при опускании мениска.[3, С.73]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Кузнецов Е.В. Практикум по химии и физике полимеров, 1977, 256 с.
2. Амброж И.N. Полипропилен, 1967, 317 с.
3. Шатенштейн А.И. Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров, 1964, 188 с.
4. Рафиков С.Р. Методы определения молекулярных весов и полидисперности высокомолекулярных соединений, 1963, 337 с.
5. Рафиков С.Р. Введение в физико - химию растворов полимеров, 1978, 328 с.

На главную