Определенное количество капролактама, обычно около 25 г. расплавляют при температуре приблизительно 80 — 100° поя азотом в ампуле для полимеризации, снабженной капиллярной трубкой для ввода азота. К расплавленному капролактаму добавляют дисперсию натрия в ксилоле в количестве 0,04 — 0,08% натрия из расчета на капролактам. Смесь капролактама и его натриевой соли может храниться в расплавленном состоянии в течение многих часов без потери активности. Чтобы вызвать полимеризацию этой смеси, температуру повышают до 255 — 256° возможно быстрее при помсши паровой банн. От момента подъема температуры до полного завершения полимеризации требуется приблизительно 5 win. Ход полимеризации можно контролировать по скорости подъема пузырьков азота, выходящих из капилляра в нижнем слое жидкости. Как только начинается полимеризация, скорость подъема пузырьков резко уменьшается и жидкость принимает консистенцию очень густого меда. Полимеризация завершается спустя 6 чин; полимер обладает логарифмической приведенной вязкостью около 2,5 (0,5%-ный раствор в муравьиной кислоте). Если полимер выдерживается при повышенной температуре больше 6 мин, распределение по молекулярным весам изменяется и вязкость понижается. Через несколько часов она достигает значения ""1.[13, С.288]
Принципиальная схема эбулиометра представлена на рис. 1.3. В рабочий сосуд 3, снабженный обратным холодильником 5, наливают определенное количество растворителя. Жидкость нагревается до кипения при помощи нагревателя 2. Растворитель, закипающий под колоколом насоса Коттреля 7, частично конденсируется на ограничителе 6, внутрь которого вставлена термопара 4, связанная с регистрирующим прибором. Насос Коттреля устраняет перегревы жидкости и обеспечивает равномерность кипения. Затем прибор охлаждается. Через обратный холодильник 5 вводят навеску полимера, после чего жидкость вновь доводят до кипения. Фиксируют разность температур кипения растворителя и раствора. После окончания опыта раствор сливают через патрубок /.[4, С.22]
Методика проведения опыта соблюдалась следующая. В трехгорлую «руглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную пропеллерной мешалкой, отвешивалось определенное количество глицерина. Колба нагревалась на глицериновой бане (до 120° внутри колбы). Из делительной воронки давлением, азота подавался на лопасти мешалки раствор каучука (клей).. Выделяющиеся пары растворителя — бензола — отводились через холодильник Либиха в охлаждаемый приемник. В ряде опытов для уменьшения вязкости клея последний предварительно смешивался с глицерином в соотношении 1:1. Вязкость такой системы в 1,5 раза меньше вязкости клея, но в. статических условиях система нестабильна и для поддержания ее однородности требуется непрерывное перемешивание.[6, С.214]
В качестве сырья для получения латекса СКИ-3 используют полимеризат, поступающий из цеха получения каучука СКИ-3, представляющий собой раствор СКИ-3 в изопентане с концентрацией каучука 10 ± 2% (масс.). Полимеризат, содержащий определенное количество воды, поступает по обогреваемому трубопроводу -в емкость 4, снабженную^мешалкой, змеевиком для подачи горячей воды и циркуляционным насосом 5, который подает полимеризат через гидроаатвор 8 в кубовую часть промывной колонны 9. В верхнюю часть промывной колонны 9 противотоком подается обессоленная вода. Отмытый от водорастворимых примесей (метилового спирта, продуктов дезактивации каталитического комплекса и др.) полимеризат. поступает в аппарат с мешалкой и змеевиком 10, откуда насосом // через фильтр 12 подается на смешение с водной фазой в интенсивный смеситель 3. Вода, содержащая продукты отмывки, выводится из куба промывной колонны 9 насосом 7 и подается на расслаивание в 'отстойник 6. Часть промывной воды направляется • на очистку, остальное ее количество подается на смешение с полимеризатом в трубопроводе перед гидрозатвором 5.[2, С.199]
Раствор соли АГ готовится в аппарате 5 при нагревании и перемешивании. Определенное количество раствора непрерывно подается в колонну 4,[3, С.81]
Для иллюстрации сказанного ниже приводится методика получения полиамида [21]. Определенное количество соли АГ (гексаметилендиаминадипат) (см. гл. 3, синтез !) вводится в ампулу через воронку (рис. 5) так, чтобы ампула была заполнена ие более чем на одну треть; конец ампулы оттягивается на горелке, затем ампула попеременно откачивается масляным насосом и промывается азотом, после чего запаивается в вакууме. Ампула нагревается или на паровой бане[13, С.18]
Во избежание циклизации образующихся олигонуклеотидов в реакционную смесь добавляют определенное количество регулятора молекулярной массы (см. с. 150) — нуклеотида с защищенной, например ацети-лированной, гидроксильной группой. Такой нуклеотид как бы обрывает реакционную цепь наращивания олигонуклеотидов и делает невозможной ее циклизацию. Таким образом были синтезированы различные олигонуклеотиды со степенью полимеризации 15. При конденсации не моно-нуклеотида, а ди- или тетрануклеотидов различного строения получаются «блоколигонуклеотиды», построенные из блоков, каждый из которых содержит различные нуклеотиды.[10, С.366]
В.реактор-омылитель (см. рис. 5.1) из полимеризатора или сборника ПВА-лака загружается определенное количество раствора полимера известной концентрации. В соответствии с модулем ванны для каждой марки продукта подается необходимое количество спирта. Реакционную массу перемешивают, термостати-руют при заданной температуре и в один прием загружают необходимое количество спиртового- раствора щелочи с концентра-,-цией 4—5% (масс,). При единовременном введении катализатора композиционная неоднородность сополимеров ВС и ВА определяется скоростью загрузки щелочи и ее распределения в реакционной массе.[29, С.100]
Вторая точка зрения сводится к тому, что макромолекула, свернутая в клубок, удерживает внутри себя определенное количество растворителя и движется вместе с этим растворителем. Такой клубок представляет собой как бы непроницаемую для остальной массы растворителя сферическую частицу с эффективным радиусом R? (радиус сферы набухшего клубка).[12, С.413]
Вторая точка зрения сводится к тому, что макромолекула, свернутая в клубок, удерживает внутри себя определенное количество растворителя и движется вместе с этим растворителем. Такой клубок представляет собой как бы непроницаемую для остальной массы растворителя сферическую частицу с эффективным радиусом К? (радиус сферы набухшего клубка).[27, С.413]
Растворение обычно проводится следующим образом. Включают мешалку и с помощью счетчиков-дозаторов заливают определенное количество растворителя. Затем постепенно загружают точно взвешенный ацетат целлюлозы. При перемешивании вязкого раствора выделяется значительное количество тепла (в результате перехода механической энергии в тепловую), раствор сильно нагревается, поэтому аппарат охлаждают водой с тем, чтобы температура раствора не превышала 40—45 °С. В случае необходимости на первой стадии растворения раствор подогревают до 40 °С. Если концентрация ацетата целлюлозы в растворе отклоняется от заданной более, чем на 0,25%, в растворитель добавляют ацетон или[30, С.238]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.