Применяемый для реакции диметплтерефталат очищают перр-кристаллизацией из спирта, ею т. пл. 141—142°. Этиленгликоль очищают растворением в нем металлического нафия (I г на 100 ли), кипячением в атмосфере азота в течение 1 часа к последующей перегонкой (т. кнп. 196—197°). .[2, С.142]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, трубкой для ввода азота и боковым отводом для введения реагентов, вливают 10 мл стирола, 50 мл диметнлового эфира гликоля, очищенного перемешиванием с дисперсией натрия в течение нескольких часов и последующей перегонкой при атмосферном давлении в атмосфере азота. Раствор охлаждают до —70° в бане с сухим льдом и добавляют 50 мг катализатора натрийнафталииа. Полимеризация идет очень быстро, и раствор приобретает ярко-красный цвет благодаря присутствию аниона стирола. Этот цвет сохраняется в течение длите чьного периода, если отсутствуют реакционно-способные агенты. Полимеризацию прекращают прибавлением спирта, который вызывает мгновенное исчезновение окраски. Смеси дают возможность нагреться до комнатной температуры и полимер отфильтровывают, смешивают со спиртом и LVUIST Выход количественный, логарифмическая приведенная вязкость 1,0—1,5 (0,5%-ный раствор в толуоле).[2, С.243]
Триоксан и 1,3-диоксалан очищают по методике, описанной в опыте 3-39: кипячением в течение дня над гидридом кальция и последующей перегонкой. Нитробензол кипятят над PzOs и перегоняют.[4, С.181]
Спектральные исследования показали, что первая фракция представляет собой чистый транс-изомер (частота линии двойной связи-—1636 с*"1), вторая — цис-изомер (частота линии двойной связи — 1653 см'1). Замечено, что с каждой последующей перегонкой протекает процесс перехода цис-изомера в теранс-р-хлорвинилфениловый эфир. (J-Хлор- и р,р-дихлор-винилариловые эфиры представляют значительный интерес с точки зрения сопоставления их реакционной способности с незамещенными виниловыми эфирами ароматического ряда.[6, С.271]
Смесь 2,4-ди-грег-бутил фенол а и 2,4,6-три-трег-бутнлфенола может быть подвергнута каталитическому пер салки л кропанию с фенолом; полученный 2-грег-бутилфенол возвращают п процесс [80]. 2,6-Ди-грег-бутилфенол дополнительно очищают водным растпуром гидросульфита натрия [81] или гндрокснда натрия с последующей перегонкой [82].[3, С.203]
Подготовка эталонного толуола. Для приготовления эталонного толуола применяется нефтяной толуол «для нитрации». Дополнительная его очистка производится серной кислотой (как и изопентана) и обработкой активной окисью алюминия в течение 3 сут. с заменой окиси алюминия свежей порцией через каждые сутки, с последующей перегонкой его в оттренированном аппарате с 10% раствором триизобутил алюминия, взятым из расчета 0,1 мл на 500 мл толуола.[5, С.98]
Исходным сырьем для производства триоксана служит концентрированный (до 60%) безметаноль-ный формалин (катализатор — серная кислота). Диоксолан получают из формальдегида и этилен-гликоля (катализатор — бисульфат натрия). Дибу-тилэфират трехфтористого бора готовят путем насыщения дибутилового эфира трехфтористым бором с последующей перегонкой эфирата под вакуумом. Технологический процесс производства состоит из следующих стадий: получение растворов триоксана, диоксолана и катализатора в экстракционном бензине, сополимеризация триоксана с диоксоланом, промывка нестабилизированного сополимера, стабилизация, промывка, сушка и грануляция стабилизированного сополимера, регенерация маточного и промывных растворов.[1, С.49]
М. легко присоединяет по двойной связи амины, галогены и др., вступает в реакцию переэтерификации с высшими спиртами. М. легко полимеризуется при комнатной темп-ре, поэтому при хранении к нему добавляют ингибитор (как правило, гидрохинон или монометиловый эфир гидрохинона в количестве 0,0015— 0,1%). Без ингибитора М. можно хранить при темп-рах не выше 10 °С в течение 3—4 недель. Ингибитор из М. удаляют отмывкой разб. водным р-ром щелочи с последующей перегонкой в атмосфере инертного газа.[9, С.98]
М. легко присоединяет по двойной связи амины, галогены и др., вступает в реакцию переэтерпфпкации с высшими спиртами. М. легко полпмеризуется при комнатной темп-ре, поэтому при хранении к нему добавляют ингибитор (как правило, гидрохинон пли монометнловый эфир гидрохинона в количестве 0,0015 — 0,1%). Без ингибитора М. можно хранить при темп-рах не выше 10 °С в течение 3—4 недель. Ингибитор из М. удаляют отмывкой разб. водным р-ром щелочи с последующей перегонкой в атмосфере инертного газа.[8, С.100]
Необходимый для осуществления процесса бром получается на поверхности электродов, погруженных в электролит, состоящий из раствора бромистого аммония и фурана в метиловом спирте. Электрохимическое метоксилирование проводится при температуре от — 10 до — 20° С постоянным током плотностью до 4 а/дм2. Образующийся при этом 2,5-диметоксиди-гидрофуран выделяется из раствора после предварительного удаления бромистого аммония действием метилата натрия и отфильтровывания выпавшего в осадок бромистого натрия с последующей перегонкой под небольшим вакуумом или при атмосферном давлении. Была изучена также возможность использования в качестве электролита серной кислоты, так как при этом отпадает необходимость трудоемкой операции переработки раствора после проведения электролиза. Механизм реакции сводится, по-видимому, к радикальному присоединению метоксигруппы в положении 2,5 фуранового цикла[6, С.171]
Триоксан получают нагреванием 50—55%-ного р-ра формалина, не содержащего метанола, с 2% (по массе) H2S04. При 100 °С равновесное содержание триоксана в реакционной массе не более 6%. Процесс проводят в кубе ректификационной колонны,.из верхней части к-рой отбирают дистиллят, по составу близкий к азеотропу триоксан — вода. Триоксан выделяют экстракцией бензолом, хлороформом и др. растворителями или кристаллизацией при О °С. Для получения высокомолекулярного полиформальдегида используют триоксан, содержащий менее 0,01% Н20, СН3ОН, НСООН и др. примесей. Очищают триоксан ректификацией с последующей перегонкой над твердой щелочью. 0-СН.-0[9, С.500]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.