Статья по теме: Постепенно нагревают

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Обычную ромбическую серу постепенно нагревают в пробирке i 180°. Пласаенне ромбической серы происходит при температуре За, а при 180° жнлкпй до этого расплав окрашивается в коричне-ш ЦВРТ и становится очень вязким. Вязкость достигает макснмаль-iro значения при 1873. Волокна, вытянутые при этой температуре, >сле закалки имеют очень высокую прочность иа разрьш. В ка-стве варианта этой методики надевают пресс Карвера до 180— 7° и кусок полимерной серы, приготовленный, как описано выше, астро прессуют п пленку между двумя листами алюминия. Пленку 1ЭЛНЮТ из пресса н быстро закаливают в смеси льда с водой, элучают резнноподобиую, прочную, темно-коричневую пленку.[2, С.319]

В реактор 1, снабженный мешалкой, рубашкой и обратным холодильником, загружают магниевую стружку, бутил бромид, иод (катали.чатор), бензол и дизтиловый эфир (1С — 15% от количества Г)снзо.па) и постепенно нагревают до 60 СС. Через 20 — 30 мин начинается бурная реакция, к концу которой магний растворяется. Реакционную смесь охлаждают до 60 — 70 ПС и прибавляют бензольный раствор 8пС]4. Перемешивают 3 ч при 70---80°С и передают в аппарат 2 для разложения избытка магнийорганического соединения.[3, С.360]

В реакционную колбу через трубку 2 подают ток азота, проходящий через склянку Дрекселя с концентрированной серной кислотой. Устанавливают равномерный ток азота — не более 10 мл/мин (2—3 пузырька/с). Постепенно нагревают реакционную колбу на глицериновой бане до 145 °С. При этой температуре проводят реакцию 40—60 мин. Затем выключают нагрев и, не удаляя баню, дают реакционной колбе постепенно охладиться примерно до 50 °С, не прекращая при этом пропускания азота. После этого удаляют баню и охлаждают реакционную колбу до комнатной температуры, также продолжая пропускание азота. Сливают содержимое приемника в приемную колбу, ополаскивают приемник 3—4 раза дистиллированной водой и собирают все в коническую колбу. Для удаления избытка свободного брома в коническую колбу при перемешивании добавляют каплями из капельницы муравьиную кислоту до полного исчезновения брома. Полноту исчезновения брома проверяют добавлением нескольких капель индикатора метилового красного, розовая окраска которого не должна исчезать. Исчезновение окраски указывает на присутствие свободного брома, для удаления которого требуется добавить муравьиную кислоту. Далее к свободному от брома раствору прибавляют цилиндром 6 мл 20%-ного раствора серной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, прибавляя в конце титрования 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт.[8, С.102]

В 4-литровын металлический трехгорлый сосуд, снабженный мешалкой, трубкой для ввода газа и отводом, состоящим из простои стеклянной трубки длиной 60 см, защищенным осушительной трубкой, наливают 500 мл декагидронафталина. Сосуд промывают азотом и постепенно нагревают на закрытой бане. К Декагндронафталииу последовательно добавляют 30 мл i M раствора четыреххлористого титана в декагидроиафталине и 10 мл I M раствора триизобутил-алюминия в том же растворителе. Прибавление алкилалюмииня вызывает осаждение черно-коричневого продукта. Температуру в сосуде по возможности быстро повышают До 185° и поддерживают на этом уровне около 40 мин. Цвет суспендированного комплекса меняется на темно-фиолетовый. Суспензию охлаждают и добавляют 2000 мл циклогексаиа, затем 60 мл 1,0 М раствора триизобутнл алюминия. Пурпурно-черная суспензия является эффективным катализатором полимеризации газообразного пропилена. Пропилен барботируют через суспензию катализатора, как в предыдущем опыте, и полученный полипропилен осаждают в изопропиловый спирт, отфильтровывают, промывают и сушат. Из изотактического полипропилена можно прессовать прозрачные жесткие пленки и формовать другие изделия. Кристаллический полипропилен имеет т. пл, ~165°. Выход определяется продолжительностью барботиро-вания пропилена через катализатор.[2, С.252]

Приготовление асбеста. Асбест (шнуровой) освобождают по возможности от хлопчатобумажных волокон, заливают 15%-ной азотной кислотой и далее промывают, как при отмывании силикагеля от железа. Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. Для удаления остатков воды, а также органических примесей асбест загружают рыхлым слоем в кварцевую трубку, которую помещают в холодную печь. Температуру печи постепенно доводят до 600 °С, повышая ее через каждый час на 200 °С, затем повышают до 1000°С и выдерживают при этой температуре 1,5—2 ч. Кислород подают со скоростью 20—30 мл/мин. По окончании прокаливания асбест охлаждают в потоке кислорода, высыпают в склянку с притертой пробкой и хранят в эксикаторе. Асбест всегда несколько гигроскопичен, поэтому необходимо сжигать контрольное соединение в присутствии асбеста и вводить соответствующие поправки, которые в этом случае всегда больше, чем при сожжении без асбеста.[8, С.54]

В спиртовой среде. В реакционную колбу помещают этиловый спирт (45 г), формалин (его количество должно соответствовать содержанию 4,1 г формальдегида), катализатор — 0,15 г серной кислоты и при перемешивании добавляют поливиниловый спирт (10 г). Суспензию перемешивают в течение 5 мин, после чего постепенно нагревают на водяной бане до 70—75 °С и проводят ацеталирование при этой температуре до образования прозрачного раствора. Из охлажденного раствора поливинилформаль осаждают при перемешивании в воду и промывают до отсутствия ионов SO42"" (проба с ВаС12) и альдегида. Полимер подсушивают на воздухе и затем сушат при 50 °С в вакуум-шкафу.[1, С.94]

Методика работы. В колбу Вюрца загружают 10 г полимера, присоединяют прямой холодильник и устанавливают термометр. Для сбора конденсата в баню со льдом помещают сухой приемник. Колбу Вюрца погружают в баню со сплавом Вуда (после предварительного расплавления сплава, но не выше 100—120 °С), устанавливают в бане контрольный термометр и постепенно нагревают. При температуре 300—400 °С начинается деполимеризация полимера, и образующийся мономер, окрашенный продуктами разложения, отгоняется из колбы, конденсируется в холодильнике и собирается в приемник. После окончания отгонки мономера нагревание прекращают и колбу Вюрца с термометром вынимают из бани со сплавом Вуда, пока сплав еще не остыл и не затвердел.[1, С.237]

Этерификацию хлорокиси фосфора крезолом проводят в реакторе-эфиризаторе 5 — чугунном цилиндрическом аппарате, футерованном изнутри двумя слоями диабазовой плитки. В реактор из мерника 2 подают необходимое количество хлорокиси фосфора, через люк загружают хлористый магний и из мерника 1 подают высушенный крезол. После загрузки реагентов нагревают аппарат до 80 °С. При этой температуре начинают реакцию, но в дальнейшем реакционную смесь постепенно нагревают до 170 °С. При 170 °С смесь выдерживают примерно 5 ч, после чего отбирают пробу для определения кислотного числа. При кислотном числе 30 мг КОН/г реакцию прекращают.[5, С.334]

А. Синтез слаборазветвленных полиэфиров Прибор для получения разветвленных полиэфиров состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной вводом для азота, мешалкой, термометром, касающимся дна колбы, дефлегматором длиной 20 см (в верхнюю часть дефлегматора вставлен термометр) и холодильником с «пауком» и приемником. В колбу помещают 146 г (1 моль) адипиновой кислоты, 110,5 г (1,04 моля) дигликоля (или ди-|3-оксиэтилового эфира) и 9,0 г (0,067 моля) безводного 1,1,1-тримети-лолпропана. Смесь постепенно нагревают, пропуская через нее небольшой ток азота. При 80—100°С содержимое колбы становится настолько жидким, что можно включить мешалку. При 130—140 °С начинается реакция поликонден-сяции, о чем свидетельствует появление воды. После этого температуру начинают повышать до 200 °С с такой скоростью, чтобы температура в верхней части дефлегматора не превышала 100 °С. За это время отгоняется основное количество воды (Зо г), поэтому перемешивание нельзя прерывать, так как в противном случае жидкость может вспениться,[7, С.195]

Смешанные пластификаторы — алкиларилфосфаты, как прави-. ло, синтезируют в две стадии. На первой стадии фосфорилхлорид взаимодействует с соответствующим фенолом или крезолом с образованием арилхлорфосфатов, а на второй — полупродукт взаимодействует со спиртом [101]. Побочным продуктом реакции на обеих стадиях является хлористый водород. Первая стадия процесса аналогична синтезу триарилфосфатов и отличается только соотношением реагентов (синтез проводят в избытке фосфорил-хлорида, а не фенола или крезола). Например, при получении ди (2-этилгексил)фенилфосфата в реактор загружают фенол, фосфорилхлорид и катализатор — хлорид магния, затем реакционную массу постепенно нагревают до 60—80 °С. При этой температуре-начинается выделение хлористого водорода. Избыток фосфорил-хлорида отгоняют от дихлорфенилфосфата при температуре до 130°С и остаточном давлении 13,3—40,0 кПа. Пары фосфорилхло-[6, С.42]

карбоната натрия, смесь перемешивают и засыпают 4 — 5 г соды, тигель накрывают крышкой и постепенно нагревают в течение 15 — 20 мин над пламенем газовой горелки. Сплавление продолжают на стеклодувной горелке, постепенно увеличивая температуру пламени добавлением к газу сжатого воздуха или кислорода, Сплавление заканчивают после прекращения выделения пузырьков газа из расплавленной массы. Плав выщелачивают в стакане горячей водой, тигель вынимают из стакана и ополаскивают водой, раствор фильтруют, промывая фильтр и стакан 2%-ным раствором карбоната натрия.[9, С.140]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь