УФ-детектор и дифференциальный рефрактометр в настоящее время используются чаще всего; оба они относятся к числу концентрационных детекторов, т.е. показывают концентрацию пробы в элю-енте. Рефрактометр непрерывно записывает показатель преломления элюата на выходе из колонки. Он наиболее универсален, так как практически всегда элюент и элюат имеют разные показатели преломления. Спектрофотометрический детектор измеряет поглощение элюа-том падающего светового потока, длина волны которого может меняться от 200 до 700 нм. Наиболее известны ультрафиолетовые детекторы (фотометры), измеряющие поглощение на одной длине волны (обычно 254 нм), поскольку многие органические соединения содержат ароматические группировки и интенсивно поглощают именно в этой области спектра.[1, С.86]
Пример записи условий эксперимента, проводимого методом гелъпроникающей хроматографии. Установка состоит из следующих основных элементов; насос модели 6000А, дозатор проб U 6K и дифференциальный рефрактометр R 401. В установку входят также 3 разделительные колонки^каждая длиной 300 мм и с внутренним диаметром 8 мм. Колонки заполнены SDV-Gel 5, который имеет диаметр пор 103, 104 и 105 A (Polymer-Standard-Service, PSS, Mainz). Температура исследования составляет 22°С и скорость пропускания 1,0 мл/мин. В качестве растворителя используется тетрагидрофуран, объём впрыска 100 мкл при концентрации пробы 6-10 г/л. Универсальная калибровка производится по полистиролу с молекулярной массой 104-106 г/моль.[1, С.110]
В некоторых методах, например ГПХ, используют автоматический дифференциальный рефрактометр (рис. 11.4). Свет от источника проходит через щель и линзу, которые коллимируют пучок света.[2, С.185]
Для ГПХ полимеров используют жидкостные хроматографы (рис. 2). Детектором концентрации обычно служит проточный дифференциальный рефрактометр, чувствительность к-рого позволяет определять концентрацию порядка 0,01% с точностью до 1—2% . Кроме того, используют фотометр и спектрофотометр, а также транспортный пиролитич. детектор.[5, С.419]
Для определения молекулярного веса по методу Дебая необходимо следующее оборудование: нефелометр для измерений светорассеяния под тремя углами; рефрактометр ИРФ-23; дифференциальный рефрактометр; центрифуга с числом оборотов в минуту не менее 16 000; регулятор напряжения (например, РНШ-56 или ЛАТР-2); амперметр переменного тока на 10 а; термостат типа У-8, У-3 или ТС-15; ящик из плексигласа.[4, С.82]
Оценка МБР сополимеров или смеси гомополимеров возможна в тех случаях, когда состав их не зависит от молекулярного веса и имеются калибровочные кривые для конкретных составов. Часто, действительно, состав остается постоянным с ростом молекулярного веса. При колебаниях в составе получить количественные данные становится труднее, так как дифференциальный рефрактометр очень чувствителен к изменениям состава.[3, С.71]
Точность измерений показателя преломления на этом рефрактометре (ЫСГ4) недостаточна для определения одной из важнейших экспериментальных величин в методе светорассеяния—из-менения показателя преломления раствора с концентрацией (дп/дс). Для растворов полимеров эта величина равна 0,1—U,2 мл/г~ При концентрации раствора полимера около 10~2 г/мл разность между показателями преломления раствора и растворителя An имеет порядок КГ3 и, следовательно, должна быть определена с точностью до 5-Ю"6. Последнее определяется требованием, чтобы ошибка в измерении MB, обусловленная погрешностью измерения инкремента показателя преломления, не превышала 1%. Поэтому для определения дп/дс необходимо применять дифференциальный рефрактометр (точность до 10~в) или интерферометр (точность до 1СГ8—10~7).[4, С.87]
Для вычисления А/г по уравнению (81) и А/г/Ас необходимо знать калибровочную постоянную прибора k. Для этого проводят к а-либровку. Дифференциальный рефрактометр обычно ка-[4, С.93]
Новые возможности для исследования РТФ олигомеров открывает использование гель-проникающей хроматографии с детекторами комбинированного типа, напр, дифференциальный рефрактометр — ИК-спектрометр, позволяющий одновременно и непрерывно измерять в зависимости от элюентного объема как количество полимера определенной мол. массы, так и концентрацию в нем функциональных групп. Для получения функций ММР и РТФ на основе полученных голь-хроматограмм требуется разработка специальных математич. методов их расшифровки.[5, С.407]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.