Статья по теме: Фильтруют промывают

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

В колбу, снабженную механической мешалкой, газоподводящей трубкой и капельной воронкой, загружают 187 г (1,21 моля) про-токатеховон кислоты и заполняют колбу азотом. В колбу приливают раствор 100 г (2,5 моля) едкого натра в 945 мл воды и полученный раствор охлаждают до 40 — 5(Г. Добавляют 112 г (1,21 моля) эпнхлоргидрина в течение 2 час при непрерывном перемешивании. Температуру поддерживают равной 40 — 50° и реакцию проводят в атмосфере азота. По окончании прибавления раствора эпихлоргнд-рнна реакцию ведут в течение 7 час. Смесь выливают в раствор 240 г концентрированной соляной кислоты в 240 г поды при энергичном перемешивании. Образующийся вначале маслоподобньш продукт со временем затвердевает. Его измельчают, фильтруют, промывают водой к высушивают при 140°. Выход сырого продукта 168 е (66%). Неочищенную кислоту растворяют в 400 мл метанола, насыщают сухим НС! и зтсрифнцнруют при кипячении 24 час. После[1, С.147]

В первом случае смесь 1 ч. эпоксициклогексана и 2 ч. нитробензола охлаждают до —30°. К этой смеси добавляют пятифто-ристый фосфор (см. синтез № 216) в количестве 1—5 мол. %. Смесь выдерживают при —30е прнбчнзительно 100 час; в результате образуется твердая масса, которую извлекают н размельчают с ацетоном, фильтруют, промывают повторно водой н ацетоном и высушивают. Выход около 50%, вязкость около 1 (раствор в смесн, состоящей из 66 ч, тетрахлорэтана и 100 ч. фенола).[1, С.310]

В реактор залипают воду, при энергичном перемешивании и нагревании до 50-60°С подают ацетат аммония, после чего нс-Оолыними порциями начинают загрузку оксида спинца (рН не ниже 8). Затем очень медленно (в течение 2 ч) подают сульфат аммония и водный раствор аммиака. Полученную густую белую массу фильтруют, промывают водой до отсутствия сульфат-ионов и сушат продукт при 110°С.[2, С.341]

Диоктилоловодихлорид плохо смачивается водой, и его гилро-лизуют п присутствии эмульгаторов. К нодно-этанольному раствору КОН добавляют ализариновое масло, нагревают до 80— 90 °С и при сильном перемешивании добавляют расплавленный диоктилолоЕодихлорид, перемешивают 30 мин, охлаждают и фильтруют. Осадок промывают водой и спиртом и высушивают. Получают оксид диоктилолова с выходом 96% от теоретического. Предложено получать чистый оксид диоктилолова, ведя гидролиз водной щелочью в присутствии жидкого углеводорода; кристаллический оксид выпадает в осадок из охлажденного углеводородного слоя [64].[2, С.358]

Дибутилодоводихлорид гидролизуют в спиртовом растворе при 50—60"С. При добавлении раствора КаОН выпадает осадок оксида дибутилолова. Его фильтруют, промывают и передают на синтез стабилизаторов.[2, С.358]

Каждую из собранных фракций добавляют к 100 мл метанола, подкисленного 2 каплями конц. соляной кислоты. При добавлении фракции с 6-й по 20-ю образуется муть или осадок. Выпавшие фракции полимера фильтруют, промывают метанолом и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 20 °С. Измеряют характеристические вязкости полученных образцов в воде при 25°С (диаметр капилляра вискозиметра 0,35 мм). Для уменьшения ошибки измерений раствор для вязкостных измерений готовят достаточно концентрированными— 10 г/л. Затем по уравнению Шульца — Блашке (см. раздел 2.3.2.1) рассчитывают молекулярные массы фракций. Соседние фракции, количества которых недостаточны для вискозиметрических измерений, могут быть объединены.[3, С.135]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл (с вводом и выводом для азота), снабженную мешалкой и термометром, наливают 250 мл абсолютированного я-гептана и 26 г (0,25 моля) сухого стирола, перегнанного в атмосфере азота. После охлаждения до —20 °С из колбы откачивают воздух и заполняют ее азотом, повторяя эту операцию 3 раза. Вместо термометра вставляют специальную пробку с резиновой прокладкой, которую прокалывают шприцем, и в колбу вводят 0,05 моля (0,2 моля на моль стирола) «-амилнатрия, что соответствует в рассмотренном примере 86,4 мл суспензии инициатора. При непрерывном перемешивании реакционной смеси в колбу вновь вставляют термометр и, пропуская слабый ток азота, реакционную смесь выдерживают при —20±1 °С еще 6 ч. Полимеризацию прекращают добавлением в колбу около 10 мл мета-пола. Затем реакционную смесь при перемешивании приливают к 2,5 л метанола, выпавший осадок фильтруют с отсасыванием, промывают метанолом и сушат в вакуумном сушильном шкафу в течение ночи при 50 °С. Для удаления остатков неорганических соединений сухой полимер растворяют в бензоле и центрифугируют 30 мин с частотой вращения мешалки 4000 об/мин. Полистирол высаживают из чистого раствора, используя в качестве осадителя метанол. Полимер фильтруют, промывают метанолом и сушат при 50 °С в вакуумном сушильном шкафу до постоянной массы (около 20 ч). Выход составляет 25%.[3, С.151]

Запаянные ампулы помещают в металлические гильзы, закрепляют в горизонтальном положении на качалке в термостатируемом устройстве при 60 °С (использовать защитный экран). Через 3 ч ампулы замораживают до —10°С и осторожно вскрывают, содержимое ампул размораживают, опуская ампулы в во-, ду. Полученную эмульсию (около 50 мл в каждой ампуле) выливают в химические стаканы емкостью 250 мл и медленно нагревают до 80 °С. Для осаждения сополимеров в каждый стакан при перемешивании добавляют по 50 мл 10%-ного раствора сульфата алюминия. Полученные осадки фильтруют и несколько раз тщательно промывают холодной водой, затем образцы сушат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С.[3, С.180]

Трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой (желательно с указателем числа оборотов), термометром,'обратным холодильником и вводом для азота, повторно откачивают и заполняют азотом. В колбу вносят 250 мг поливинилового спирта (см. опыт 5-01) и растворяют при 50 °С в 150 мл воды, предварительно нерешенной в атмосфере азота. К полученному раствору при постепенном перемешивании добавляют свежеприготовленный раствор 0,25 г (1,03 ммоля) перекиси бензоила в 25 мл (0,22 ммоля) стирола и 2 мл (7 ммолей) дивинилбензола. В результате перемешивания смеси образуется эмульсия мелких капелек мономера в воде. Через реакционную смесь пропускают слабый ток азота и при постоянном перемешивании колбу нагревают на водяной бане до 90 °С. Через 1 ч примерно при 5%-ном превращении происходит образование геля. Эмульсию перемешивают еще в течение 7 ч при 90 °С, затем колбу охлаждают до комнатной температуры. Перемешивание прекращают и отстоявшуюся жидкость декантируют. Гранулы полимера несколько раз промывают метанолом и в заключение выдерживают 2 ч в метаноле. Полимер фильтруют и сушат в течение ночи в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Выход практически количественный. Полученный сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом можно использовать для приготовления ионообменной смолы (см. опыты 5-11 и 5-13).[3, С.181]

Колбу емкостью 500 мл высушивают в пламени горелки при откачивании и заполняют сухим азотом или воздухом. В колбу вносят 90 г (1 моль) триоксана и 9 г (0,12 моля) 1,3-диоксалана в 300 мл нитробензола, колбу закрывают пробкой с самозатягивающейся прокладкой. Затем шприцем п колбу вводят 0,18 мл (1,4-Ю-3 моля) эфирата трехфтористого бора в 10 мл нитробензола. Реакционную смесь нагревают до 45 °С, и через несколько минут сополимер начинает выпадать в осадок. Через 2 ч полимер промывают ацетоном, фильтруют и вновь промывают ацетоном. Для удаления инициатора и нитробензола сополимер кипятят 30 мин в 1 л этанола, содержащего 1 % (масс.) трибутиламигга; сополимер фильтруют, промывают ацетоном и высушивают. Выход сополимера СОСТЯР^РТ ™оло 90 г. Его макромолекула содержит примерно одно звено —О—СН2—СН2— на тридцать звеньев —О—СН2—*. Полученный продукт плавит^ при температуре около 156—159°С и имеет молекулярную массу около 30000 (что соответствует т]Уд/С«0,04 л/г в растворе диметилформамида при 140°С). Сопоставьте термическую стойкость сополимера при 190°С (см. опыт 5-15) со стойкостью гом^полимера триоксана (см. опыт 3-39).[3, С.181]

Через 15 мин при интенсивном встряхивании в реакционный сосуд к раствору «живущего» полистирола добавляют 5 мл раствора 5,3 г 4-винилпиридина в 50 мл тетрагидрофурана (что соответствует 5 ммолям 4-винилпиридина). Еще через 15 мин в сосуд вводят 40 ммолей стирола и через следующие 15 мин вводят новую порцию (5 ммолей) 4-винилпиридина. Эти операции повторяют еще раз с интервалом в 15 мин. Через 15 мин после добавления последней порции мономера блок-сополимер осаждают в смеси 300 мл диэтилового эфира и 300 мл петролейного эфира. Полимер фильтруют, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре.[3, С.184]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь