В котелок (для смолы) емкостью 500 мл с мешалкой, термометром и холодильником загружают БО г (0,4 моля) меламина, 37,3 г (0,4 моля) фенола и 130 г (1,6 моля) 37%-вого водного формальдегида. Смесь подкисляют уксусной кислотой до рН 5,5— 6,5 и нагревают при 95° Б течение 30 мин с перемешиванием. Образуются два слоя. К смеси, охлажденной де комнатной температуры, добавляют 60 ? хлопьев а-целлюлозы, которые перемешивают до образования однородной массы. Массу высушивают при 60° в вакуум-сушильной печи и размалывают. Нагретая до 150° под давлением смола отверждается в жесткий, неплавкий твердый продукт.[1, С.364]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, загружают 72,6 г (0,62 моля) гексаметиленднамнна в 60 мл воды. Колбу охлаждают льдом и диамин нейтрализуют 127 г концентрированной (36(.,и-нон) соляном кислоты. Далее, поддерживая температуру раствора равной 5—10°, прилипают к нему раствор 8G.8 г цианистого калия (1,33 моля) в 120 мл воды с такой скоростью, чтобы температура в колбе не превышала 10°. Затем в течение 1 час добавляют при перемешивании н температуре 5—10° 97,5 г 38%-ного раствора формалина (1,25 моля формальдегида) После прибавления всего раствора смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре Далее раствор фильтруют и добавляют 70 г твердого поташа. Гексаметилеп-бис-ими-ноацетонитрнл отделяется в виде масляного слоя. Его отделяют от водного сю» декантацией или с помощью делительной воронки. Масло растворяют в 200 мл метачола, раствор высушивают нлд безводным сульфатом нагрня, обесцвечивают 5 г активированного угля и фильтруют. Далее, если необходимо, бмс-иминоацетоннтрил можно высадить в виде гидрохлорнта, добавляя концентрированную соляную кислоту. Flocie перекристаллизации из метанола гнд-рохлорид плавится при 188—189° (с разлом.). Сис-Иминоацетони-трнл можно также выделить из раствора в метано тс, отгоняя последний (после высушивания) в вакууме водоструйного насоса. Остаток освобождают от неорганических солеи, растворяя его в 200 мл абсолютного спирта, фильтруя и отгоняя спирт. Выход кристаллического быс-иминоацетонитрила 84 г (60%). Его гидролиз проводят при кипячении в течение 13 час со 160 г (0,5 моли) окта-ндрата гидроокиси бария, растворенных в 3 л воды Смесь охлаждают до комнатной температуры и добавляют 49 г (0,5 моли) концентрированной серной кислоты для осаждении сульфата барня, который затем отфильтровывают. Фильтрат упаривают на паровой бане в вакууме водоструйного насоса до выпадения значительного количества осадка. Осадок отфильтровывают и к фильтрату добавляют спирт. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, об-крдл-няют с ранее выделенным осадком и nepi иистал шэовывают ич минимального количества горячей воды, доб iu :яя спирт в ю ичестве, достаточном дли высаживания осадка. Гексамети ien бнс-нмпно-укгусную кислоту отфильтровывают, промывают небольшим[1, С.91]
В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают диал-килфенол, масляный альдегид и соляную кислоту, перемешивают и нагревают в течение нескольких часов па кипящей водяной бане. Реакционную массу охлаждают и экстрагируют продукт гептаном. Органический слой промывают раствором соды и после охлаждения фильтруют вышмшше кристаллы. После перекристаллизации из смеси бензол + гептан получают продукт с т. пл. 207,5 -208°С [67].[2, С.258]
Процесс получения стабилизатора педут следующим образом. В стальной эмалированный реактор с мешалкой, рубашкой и обратным холодильником загружают расплавленный 2.4-Ди-йгор-амплфенол и затем при питенсипном перемешиьапнт! постепенно подают из мер пика двухлорпстую серу (из расчета 0,57 моль на 1 моль 2,4-ди-егор-амклфсшола). Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 25—30"С. После прибавления дпухло-ристок серы перемешивают содержимое реактора еще 2 ч и для отгонки летушх продуктов передают в аппарат, также снабженный мешалкой и рубашкой для нагрева и через поглотительную систему связанный с вакуум-насосом. Реакционную массу нагревают до 100 С'С и при остаточном давлении 10,6 кПа перемешивают 6—8 ч для удялегтия летучих продуктов. Для полного удаления хлористого водорода продувают реакционную г^зассу азотом. Продукт реакции представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета.[2, С.272]
Технологическая схема получения представлена на рис. 50. В реактор 4 из нержавеющей стали с мешалкой, рубашкой и обратным холодильником загружают изопропанол, 2,4-дигидрокси-бепзофепон (ДГБФ) и перемешивают до получения раствора. Затем загружают диметилсулъфат, нагревают до 30 "С и при этой температуре и интенсивном перемешивании постепенно приливают раствор едкого натра. Для завершения реакции поднимают тем-[2, С.312]
Для очистки подвергают технический продукт перекристаллизации в присутствии адсорбента р!6]. Н аппарат 5 с мешалкой, рубашкой для нагрепа и обратным холодильником загружают бегггнин, четыреххлористый углерод, спликагель и пасту технического продукта из центрифуги 4. Смесь нагревают до кипения, перемешивают 30 мин и, не охлаждая, передают на обогреваемый друк-фильтр 7. Горячий раствор из приемника передают к кристаллизатор 8. Раствор охлаждают до 15- 20 "С и пьшапший осадок кристаллического продукта отфильтровывают на центрифуге 9, про мьгвают бекзшгом, отжимают, высушивают и измельчают. Пол 'Чают белый кристаллический порошок с т. пл. не юиже 161°С.[2, С.276]
Технологическая схема получении 2,4-дигидроксибсн:юфенона представлена на рис. 48. В стальной эмалированный аппарат 2 с мешалкой, рубашкой и обратным холодильником загружают безводный хлорбензол, резорцин и хлористый алюминий. Смесь перемешивают, нагревают до 75 — 80 СС и при этой температуре постепенно прибавляют из мерника 1 бешоилхлорид. После подачи всего бснзоилхлприда вновь перемешивают реакционную массу и пе-[2, С.307]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную гаэолодво-дпщей трубкой, доходящей почти до дна колбы, и насадкой Клвй-эена с прямым холодильником, загружают смесь 250 г аэелаиновой кислоты н 10 г фосфорной кислоты. Нагревая на бане из сплава Вуда, температуру подымают до 115—120° (до плавления кислоты). Через расплав с довольно большой скоростью непрерывно в течение 8 час пропускают безводный аммиак н температуру при этом поднимают до 290—300°. Из реакционной массы непрерывно отгоняется водный аммиак. Остаток в реакционной колбе фракционируют в вакууме. Гюлучают 150 г (75%) динитрила азелаиновон[1, С.98]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, загружают смесь 177 г (2,5 моля) этиленциапгидрина и 6 г 20%-ного раствора едкого кали и при перемешивании добавляют по каплям 132 г (2,5 моля) акрилони-трила в течение 2SA 'мс. Во время прибавления акрилонитрила температуру в колбе поддерживают равной 40°. После окончания загрузки реакцию ведут в течение 18 час при перемешивании и комнатной температуре. Реакционную массу нейтрализуют разбавленной соляной кислотой н выпаривают досуха на паровой баие при пониженном давлении (около 30 мм). Остаток фракционируют. Получают 266 г (80%) ди-(()-цнаноэтилового) эфира с т. кип. 159— 16275 мм.[1, С.121]
В 2-лптроную круглодопную склянку, снабженную металлической мешалкой и холодильником, загружают 500 мл воды, 0,1 г ла-урилсульфата натрия, 1,5 г. полиакрнлата нагрия, 5 г сульфата натрия, 150 г стирола, 1,5 г стеариновой кислоты и 1 г перекиси бен-зоила. Смесь интенсивно перемешивают и поддерживают температуру 80° в течение 12—24 час. По окончании процесса гранулы полистирола отфильтровывают, промывают водой и сушат в сушилке[1, С.202]
Приводим несколько более простой рецепт для полимеризации стирола в суспензии: в 2-лнтровую трехгорлую склянку, снабженную холодильником и очень эффективной механической мешалкой, загружают 750 мл воды и 300 мл стирола, содержащего около 2 г перекиси Сензоила Смесь интенсивно перемешивают и нагревают на водяной бане. По мере протекаушя полимеризации мслкораз-дробленные капельки, суспендированные в водной среле. затверде-влот в круглые гранулы полистирола. Необходимо, чтобы перемешивание было эффективным до тех пор, пока гранулы приобретут i eepflvio консистенцию, иначе капельки будут сливаться. По этой причине рекомендуется добавлять, кроме указанных компонентов, небольшие количества суспендирующего агента. Широко используются желатин и полиметлкрилат натрия.[1, С.202]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.