На главную

Статья по теме: Капиллярах осмометра

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Если положение равновесия в капиллярах осмометра приближенно определено, то начальную разность уровней Д/г0 устанавливают на 0,5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Определив последнее при движении жидкости в измерительном капилляре снизу вверх («снизу»), при помощи регулировочного стержня устанавливают Д/г„ на 0,5 см выше равновесной и аналогичным образом измеряют положение равновесия при движении жидкости в измерительном капилляре в обратном направлении («сверху»).[1, С.63]

Равновесную разность уровней в капиллярах осмометра [Д/г] определяют следующим образом. Измеряют скорость (и) поднятия (или опускания) жидкости в измерительном капилляре при различных заданных значениях Д/г. Изображают графически зависимость между v и Д/г и экстраполируют полученные прямые к и=0. Нисходящая и восходящая ветви графика, соответствующие измерениям при поднятии и опускании жидкости в капилляре, должны пересечься на оси ординат. Отсекаемый ими отрезок этой оси представляет НтД/г= [Д/г].[1, С.71]

Катетометр. Положение менисков жидкости в капиллярах осмометра измеряют с помощью упрощенного катетометра (рис. 18), состоящего из горизонтального микроскопа 1 (например, МИР-2), который при помощи кремальеры 2 перемещается по вертикальному штативу со шкалой, снабженной нониусом. Точность отсчета 0,005 см. Штатив укреплен на рейтере 3. Рщ. 18 Катетометр. Он перемещается по оптической скамье 4, ;_горизонталь„ый микро-[1, С.53]

Определение асимметрии мембран. Асимметрией мембран называют равновесную разность уровней Ш в капиллярах осмометра, заполненного растворителем. Асимметрия мембран может быть как положительной, так и отрицательной величиной и доходить до 3 мм в осмометрах с мембранами, не поддерживаемыми решетками. В описанном осмометре значение асимметрии мембран обычно не превышает 0,5 мм.[1, С.60]

Верхний предел MB, определяемых осмометрическим методом, ограничен величиной измеряемых разностей уровней в капиллярах осмометра (ДА), а нижний—проницаемостью мембран. Результаты измерений наиболее достоверны в области MB 3-104—• —5-105.[1, С.47]

По достижении температурного равновесия, на что обычно затрачивается около 30 мин, устанавливают при помощи регулировочного стержня жидкость в капиллярах осмометра на одном уровне и этот момент принимают за начало измерений. Разность уровней Д/z регистрируют каждый час и продолжают измерения до тех пор, пока АЛ не достигнет постоянной величины в пределах ±0,005 — 0,01 см. Это равновесное значение А/г не должно изменяться в продолжение 3 — 4 ч.[1, С.62]

Определение проницаемости мембран. Проницаемость мембран по отношению к растворителю зависит от их пористости. Проницаемость можно характеризовать временем Дт (в мин), за которое натуральный логарифм разности уровней в капиллярах осмометра уменьшается на единицу (lnA/z0 — In A/zt = 1)*. Произведение 1/т на множитель, постоянный для данного осмометра, сорта[1, С.57]

Для определения асимметрии мембран наблюдения за изменением Ah продолжают до тех пор, пока Ah не станет постоянной величиной, что обычно достигается через сутки. Осмометры с мембранами, значение асимметрии которых превышает 0,5 мм, дополнительно промывают чистым растворителем под давлением, создаваемым при помощи регулировочного стержня. При этом обычно устанавливают стержнем наибольшую разность уровней в капиллярах осмометра. Если при повторных измерениях асимметрия не уменьшается, то осмометр перезаряжают.[1, С.60]

Проведение измерений. Заполняют осмометр раствором полимера, помещают его в сосуд для осмометра, содержащий растворитель, и устанавливают в термостате одновременно с закрытым сосудом, содержащим тот же раствор.Термостатируют 30 мин при 30±0,01 °С, после чего осмометр в термостате опорожняют при помощи шприца и вновь заполняют раствором той же концентрации, термостатированным в отдельном сосуде. Встав--ляют в трубку для наполнения стержень и наливают в чашечку этой трубки ~2 мл ртути. Через 5 мин при помощи регулировочного стержня устанавливают разность уровней в капиллярах осмометра A/z=5—6 см. Устанавливают катетометр так, чтобы его нить или деление шкалы окулярного микрометра, находящееся в центре поля зрения, было как раз над изображением мениска жидкости в измерительном капилляре. В момент, когда мениск касается нити (или фиксированного деления шкалы), пускают секундомер. Немедленно опускают катетометр точно на 1 мм по шкале при помощи нониусного винта и в момент прохождения мениском через новое положение нити (или выбранного деления) окуляра катетометра останавливают секундомер. После отсчета времени устанавливают новое значение А/г, отличающееся от предыдущего на О,Б см, и повторяют измерения, как описано выше. Делают 5—7 отсчетов при подъеме мениска в измерительном капилляре и столько же отсчетов при опускании мениска.[1, С.73]

Рис. 103. Графический метод определения равновесного уровня в капиллярах осмометра [23][2, С.161]

поскольку при достаточно высоком внешнем давлении Р можно пренебречь разностью гидростатических давлений в капиллярах осмометра.[2, С.200]

Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Шатенштейн А.И. Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров, 1964, 188 с.
2. Рафиков С.Р. Методы определения молекулярных весов и полидисперности высокомолекулярных соединений, 1963, 337 с.

На главную