На главную

Статья по теме: Нагревание реакционной

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Нагревание реакционной массы продолжают до 60—70 °С. При этой температуре начинается интенсивное хлорирование, сопровождающееся повышением температуры до 105—110°С и бурным выделением хлористого водорода. Процесс ведут до полного растворения пробы перхлорвинила в ацетоне. Общая продолжительность процесса хлорирования _ Ю—12 ч. Образующийся хлористый водород, непрореагировавший хлор, пары хлорбензола и азот поступают в холодильник 5, откуда хлорбензол возвращается в хлоратор, а кислые газы — на отделение и очистку. После окончания хлорирования раствор продувают азотом (через барботеры) при температуре 80—100°С для удаления хлора и хлористого водорода.[2, С.34]

Нагревание реакционной смеси до 60°С производится путем подачи пара в рубашку аппарата; дальнейшее повышение температуры до 96—100°С происходит за счет экзотермической реакции поликонденсации. Процесс контролируется по вязкости образующейся смолы. После отстоя из реакционной смеси удаляется надсмольная вода и смола подвергается сушке под вакуумом при 80°С. Затем готовый полимер совмещается с поливинилбутира-лем (при соотношении 1:1) при 60°С.[2, С.60]

Поглощение водорода завершается приблизительно через 0,5 часа (продолжительное нагревание реакционной смеси снижает выход дн-ампна вследствие гидрогенолиза эфира до Y-aмllнoпpoпaнoлa) Раствор освобождают от катализатора фильтрованием, аммиак и метанол удаляют отгонкой на паровой бане при атмосферном давлении. Остаток фракционируют на прецизионной колонке. Отбирают фракцию, кипящую при 72—73°/3 мм. Выход около 60 г (65%). Возможным побочным продуктом может быть у-аминопропанол, кипящий при 60°/3 JHK н имеющий тот же коэффициент преломления (nf) 1,4605), что ди-(т-аминопропиловый) эфир.[3, С.122]

Наиболее удобно привитые сополимеры-стабилизаторы получать, прибавляя за 1—3 ч смесь растворимого компонента (макромономера), якорного мономера и инициатора к кипящему сложно-эфирному растворителю, поддерживая нагревание реакционной смеси до завершения полимеризации. Такой способ введения реагентов способствует образованию сополимера однородного состава, так что выход эффективного стабилизатора оптимизируется. Этот метод полимеризации с подпиткой дает гребневидные стабилизаторы с относительно низкой молекулярной массой, обычно в пределах Mw = 20 000— 35 000; Ъп =6000—15000 (определено методом гель-проникающей хроматографии 1921).[6, С.118]

Необратимая (неравновесная) поликонденсация. Необратимую П. в р. обычно подразделяют на высокотемпературную поликонденсацию (процесс проводится при темп-pax выше 100 °С) и низкотемпературную поликонденсацию (ниже 100 °С). При высокотемпературной реакции необходимо медленное (иногда — ступенчатое) нагревание реакционной смеси до рабочей темп-ры, т. к. быстрый ее подъем может привести к потере части мономера (например, вследствие возгонки) и нарушению эквимолярного соотношения мономеров. Для предотвращения окислительной деструкции реагентов процесс проводят в токе инертного газа (азот, аргон).[8, С.433]

При взаимодействии (C4D7NiI)2 с 2-грег-бутилбутадиеном в спектре ПМР очень быстро появляются синглет при т 6,4 и уширенный резонанс при т 5,8, которые свидетельствуют об анти-кон-фигурации аддукта, так как эти сигналы могут быть отнесены только к протонам Нь и Н. комплекса XII (см. табл. 7). Длительное нагревание реакционной смеси не изменяло конфигурацию п-аллильного комплекса.[1, С.120]

Необратимая (неравновесная) поликонденсация. Необратимую П. в р. обычно подразделяют на высок о-температурную н о л и к он д е н с а ц и ю (процесс проводится при темп-pax выше 100 "С) и низкотемпературную п о л и к о н д е н-с а ц и ю (ниже 100 °С). При высокотемпературной реакции необходимо медленное (иногда — ступенчатое) нагревание реакционной смеси до рабочей темп-ры, т. к. быстрый ее подъем может привести к потере части мономера (например, вследствие возгонки) и нарушению эквимолярного соотношения мономеров. Для предотвращения окислительной деструкции реагентов процесс проводят в токе инертного газа (азот, аргон).[7, С.435]

Скорость процесса в сильной степени зависит от температуры. С повышением температуры скорость резко возрастает примерно до 90%-ного превращения. При дальнейшем увеличении степени превращения мономера скорость процесса значительно снижается вследствие возрастания вязкости среды. Для достижения степени завершенности, равной 98 — 99%, необходимо дальнейшее нагревание реакционной массы, что приводит к понижению молекулярного веса полимера. При постепенном довыше-пии температуры от 80 до 230 °С удается получить полистирол, содержащий менее 1 % мономера. Продолжительность процесса составляет 30 — 40 ч.[2, С.15]

На основании позднейших исследований Бэкеланда и других авторов было установлено, что если в реакционной смеси имеется избыток фенола, а в качестве катализаторов не применяются кислоты, то при всех случаях получаются плавкие, растворимые фенольные смолы. Бэкеланд провел конденсацию по методу Стори чистого кристаллического фенола с водным формальдегидом, причем нагревание реакционной смеси продолжалось в течение многих дней, но неплавких и нерастворимых продуктов конденсации получить не удалось.[9, С.46]

где QH — общий расход теплоты, Дж; QCM — расход теплоты на нагревание реакционной смеси, Дж; Qann — расход теплоты на нагрев корпуса аппарата, Дж; Сиз — расход теплоты на нагрев теплоизоляции, Дж; Qpye — расход теплоты на нагрев рубашки аппарата, Дж; Qnor — потерн теплоты в окружающий воздух, Дж.[5, С.312]

где Qc — тепловая нагрузка аппарата в процессе сушки, Дж; QCM — расход теплоты на нагревание реакционной смеси 6 процессе сушки, Дж; Qann — расход теплоты на нагрев аппарата, Дж; Qn0T — потери теплоты в процессе сушки, Дж; QMcn — расход теплоты на испарение воды, толуола, Дж; Qmm = Gmr (здесь С-л — масса испаряемой жидкости, кг; г — теплота парообразования жидкости в данных условиях, Дж/кг).[5, С.313]

Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Гармонов И.В. Синтетический каучук, 1976, 753 с.
2. Кузнецов Е.В. Альбом технологических схем производства полимеров и пластических масс на их основе, 1976, 108 с.
3. Сёренсон У.N. Препаративные методы химии полимеров, 1963, 401 с.
4. Виноградова С.В. Поликонденсационные процессы и полимеры, 2000, 377 с.
5. Брацыхин Е.А. Технология пластических масс Изд.3, 1982, 325 с.
6. Барретт К.Е. Дисперсионная полимеризация в органических средах, 1979, 336 с.
7. Кабанов В.А. Энциклопедия полимеров Том 2, 1974, 516 с.
8. Каргин В.А. Энциклопедия полимеров Том 2, 1974, 514 с.
9. Петров Г.С. Технология синтетических смол и пластических масс, 1946, 549 с.

На главную