Для определения гидроксильных и эпоксидных групп эпоксидного полимера в качестве аналитических полос выбраны полоса поглощения в области 3450—3250 см-1, характеризующая валентные колебания гидроксильной группы, и полоса поглощения в области 920—910 см"1, характеризующая валентные колебания эпоксидного кольца. Интенсивность поглощения выбранных полос прямо пропорциональна содержанию определяемых групп. Аналитическая полоса поглощения гидроксильной группы смещается в зависимости от способа приготовления образца (раствор или таблетка). Поэтому для построения градуи-ровочных кривых были выбраны аналитические полосы поглощения гидроксильной группы в области 3250 см~г (для раствора) и 3440 см"1 (для таблетки),[1, С.234]
Для определения гидроксильных групп было предложено также использование меченых атомов, что позволяет определить эквивалент гидроксильных групп до 106. Так, например, при взаимодействии полиэфиров с толуолсульфохлоридом, содержащим изотоп S35, образующиеся концевые сульфоэфирные группы будут содержать меченые атомы S35, концентрация которых после омыления может быть определена счетчиком бета-излучений [33]. Эта методика представляет большой интерес для исследования полиоксиметилена и полиоксиэтилена с высоким молекулярным весом, которые нашли в настоящее время промышленное применение.[2, С.271]
Для определения гидроксильных и карбоксильных групп полиэти-лентерефталата применялась [36] следующая методика, позволяющая получить воспроизводимые результаты для полимеров с мол. весом до 30000 (с ошибками в пределах ±3%), согласно которой суммарная[2, С.272]
Для определения гидроксильных групп полиэфиров [9, 34] 0,05 — 0,1 г полиэфира растворяют в свежеперегнанном пиридине, куда добавляют десятикратный избыток равных количеств уксусного ангидрида и пиридина. Смесь оставляют на 48 час. при комнатной температуре, затем выливают в ледяную воду. Выпавшее ацетильное производное отделяют на воронке, тщательно промывают водой до полного удаления уксусной кислоты и высушивают до постоянного веса. Высушенное ацетильное производное помещают в прибор, изображенный на рис. 192, и омыляют спиртовой щелью на кипящей водяной бане.[2, С.273]
Для определения гидроксильных групп в полипропиленоксидах спектральным методом рекомендуется [39] сушить полимер до содержания воды менее 0,005% (предел чувствительности метода Фишера), что в данном случае достигается путем нагревания в вакууме (0,1 мм рт. ст.) при 100° С в течение 30 мин. Концентрацию гидроксилов определяют по интенсивности поглощения в области 2,84 тр. Расчет производят по формуле[2, С.275]
Для определения гидроксильных групп полиэфиров [46] 0,05— 0,1 г полиэфира растворяют в свежеперегнанном сухом пиридине, куда добавляют 10-кратный избыток равных количеств уксусного ангидрида и пиридина. Смесь оставляют на 48 час. при комнатной температуре, затем выливают в холодную воду. Выпавшее соединение (ацетилпроизводное) отделяют на воронке, промывают водой до полного удаления уксусной кислоты и высушивают до постоянного веса. Высушенное соединение омыляют метанольным раствором щелочи в течение 3 час. при барботировании азота на кипящей водяной бане, подкисляют серной кислотой, уксусную кислоту отгоняют в токе азота и титруют 0,OIN раствором NaOH. Молекулярную массу рассчитывают по формуле[3, С.114]
Метод определения гидроксильных групп по Верлею [37], как и предыдущий, основан на реакции спиртов (фенолов) с ангидридами органических кислот, идущей с количественным выходом в присутствии пиридина. Освобождающаяся при этом молекула органической кислоты связывается с пиридином, образуя нейтральную соль.[2, С.274]
Проведены определения гидроксильных групп в фенолоформальдегидных полимерах методом ацетилирования. Предложено [178] определять гидроксильные группы в полимерах, ацетили-руя их уксусным ангидридом в присутствии пиридина с повторным переосаждением полученных эфиров из ацетонового раство-[1, С.216]
Для количественного определения гидроксильных групп применяют различные методы. К общим для спиртовых и феноль-ных гидроксильных групп относятся широко применяемые методы ацилирования, т. е. образования сложных эфиров определяемого гидроксила полимера с ацильным RCO остатком используемой кислоты, для чего применяют ангидриды и хлор-ангидриды соответствующих кислот. При этом чаще всего проводят ацетилирование, т. е. образование сложного эфира гидроксила полимера с ацетилом СН3СО — ацильным остатком уксусной кислоты.[1, С.90]
Оба метода можно использовать также для определения других групп, содержащих активные атомы водорода: сульф-гидрильных, карбоксильных, имидных, имино- и аминогрупп, воды. Поэтому указанные методы для определения гидроксильных групп применяют в тех случаях, когда полимер не содержит других групп с активными атомами водорода.[1, С.91]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.