Статья по теме: Отфильтровывают тщательно

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Коллоидные суспензии часто получаются при полимеризации винильных соединений. Суспензии разрушают добавлением веществ, диссоциирующих на ионы, таких, как квасцы, хлористый натрий, соляная кислота и т. п. Полимеры обычно осаждаются в виде творожистого осадка, похожего на сырковую массу; его отфильтровывают, тщательно промывают водой и высушивают. Нефильтрующиеся суспензии отделяют центрифугированием.[1, С.24]

К раствору 48,5 г (0,24 моля) себацчновон кислоты в 200 мл абсолютного спирта добавляют 56,5 г (0,246 моля) N, N'-дниэобу-тилгексамстилендиамнна в 100 мл эфира. После тщательного перемешивания раствора приливают около 700 мл эфира. При охпажде-нни льдом соль кристаллизуется. Ее отфильтровывают, тщательно промывают на фильтре эфиром и высушивают на воздухе, рН I %-ного водного раствора приготовленной таким образом соли имеет значение -^6,6. Соль растворяют в 200 мл абсолютного спирта. Полученный раствор желтого цвета обесцвечивают активированным углем н после фильтрования в него Добавляют 800 мл эфира, содержащего 10 г N, N'-диизобутилгексаметилендиамииа. После[1, С.87]

Смесь нагревают до ~85° н полимер осаждают прибавлением 10%-кого растнора сульфата алюминия при энергичном перемешивании. Далее смесь вновь нагревают и перемешивают непродолжительное время. Полимер отфильтровывают, тщательно промывают водой н сушат.[1, С.258]

Примерно через 12 час полимеризацию обрывают, добавляя 0,1% гидрохинона, а полученный таким образом латекс полимера выливают в сосуд соответствующего размера и барботируют через него водяной пар для удаления непрореагировавших бутадиена и стирола. К латексу добавляют антиокислитель фенил (S-нафтиламин, затем его коагулируют. Это достигается прибавлением вначале раствора хлористого натрия, что вызывает частичную коагуляцию сме-сн (образование «сливок»). Коагуляцию завершают разбавленной серной кислотой, которая превращает диспергированные соли в свободные кислоты. Продукт получают в виде крошки, которую отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат.[1, С.267]

Характеристика раствора бутиллития производится гидролизом н титрованием гидроокиси лития стандартной кислотой. Концентрация доводится давлением к-пентана до 1,0 М. Полимеризация осуществляется очень просто; приливают 84 мл чистого изопрена, 180 мл пстролейного эфира или к-пентана и 3,0 мл раствора бу-тиллитип о круглодонную колбу, предварительно тщательно высушенную и промытую инертным газом (лучше гелием или аргоном). Все операции должны производиться в условиях, абсолютно исключающих присутствие кислорода и воды, колбу закрывают и помещают в водяную баню при 30°. Полимеризация идет примерно 18 час. В конце этого периода колбу вынимают из воды и содержимое выливают в метанол, содержащий около 3% (по весу, считая на полимер) антиокислителя — фенил-Р-нафтиламина Полимер коагулируется, его отфильтровывают, тщательно промывают метанолом н сушат в вакууме при 50°. Полимер, полученный таким образом, состоит из 77,4°/о цис-1,4-тоыера. 13% транс-1,4-изомера и около 9,5% 3.4 изомера.[1, С.270]

Эмульсионная полимеризация хлоропрена проводится по следующей методике: 100 г свежеперегнаиного хлоропрена эмульгируют в 150 мл воды, содержащей 4 г древесной смолы, 0,6 г серы, 0,8 г едкого натра, 0.5 г персульфата калия и 0,7 г натриевых солей продукта конденсации иафталинсульфокислоты и формальдегида или другого эмульгатора. За ходом полимеризации следят но изменению удельного веса [27]. Плотность эмульсин увеличивается со временем, и полимеризация может считаться завершенной, когда удельный вес достигает 1,068 — 1,070. Полимер осаждают подкисленном 2 мл разбавленной уксусной кислоты или эмульсию выдерживают в присутствии тстраэтилтиурам дисульфида. Во время этой выдержки свойства полимера улучшаются в результате воздействия дисульфида на S-связи в полимере [129], в результате чего образуется более растворимый и пластичный продукт. Коагулированный полимер, полученный любым способом, отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат воздухом при 120°. При необходимости полимер совмещают.[1, С.275]

В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и капельной коронкой, помещают 78 г (0,50 моля) адипоштрила. 15,4 г (0,171 моля) трноксана и 600 мл 98%-пой муравьиной кислоты. Раствор охлаждают до IOJ и при перемешивании и охлаждении добавляют в течение 10 мин 200 г (2 моля) концентрнрооанной серной кислоты. Затем раствор перемешивают в течение I часа при 26—28'. В это время образуется гель, к которому быстро добавляют 4 л воды при энергичном перемешивании. Белый порошок отфильтровывают, тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, водой it спиртом. После высушивания в вакууме при 7[Р выход полимера составляет 31—47 г. (40—60%). Логарифмическая привеченная вязкость 0,6- 1,2 (0,5%-нын раствор в n-крезолс при 2Б3}. Т. пл. 4-290—300 (с раэл.). Полимер растворяется в муравьиной кислоте и феноле.[1, С.338]

Полимер, имеющий рыжеватую окраску, промывают дистиллированной водой н сушат на воздухе. Затем полимер растворяют в 75 м 1 диметилформамида и медленно приливают к 1 л дистиллированной воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты. Твердый продукт отфильтровывают, тщательно промывают дистиллированной водой н высушивают при 60С/0,5 мм над пяти-окнсью фосфора в течение 24 час. Содержание хлора должно быть 0,5—0,6%. Остатки хлора удаляют повторением описанной выше процедуры, используя 5 г натрия на 10 г дехлорированного полимера. После такой обработки лолимер содержит не более 0,01% хлора. Дехлорированный полимер размягчается при "«-120е на предварительно нагретом блоке. Ацетнлпроизводное (см. синтез № 260) размягчается при "НОС" и плавится при 120—125°.[1, С.357]

В трехгорлуш колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и холодильником, помещают 37.8 г (0,3 моля) мела мина н 195 г 37%-ного водного формальдегида (2,4 моля); смесь подщелачивают до рН 7,5 разбавленным раствором едкого натра и перемешивают при нагревании на водяной бане до полного растворения. Нагревание продолжают еще 10 мин н реакционную массу охлаждают. Выпадает твердый продукт, который отфильтровывают, тщательно промывают спиртом и сушат при 50°. Т. пл. 150°. Прозрачный расплав этого соединения затвердевает при дальнейшем нагревании в светлый, прозрачный, твердый, нерастворимый продукт.[1, С.363]

Ход определения. Экстракт переносят в стакан емкостью 100 мл небольшим количеством ацетона. Растворитель выпаривают досуха, добавляют 5—7 мл серной кислоты и сжигают экстракт, как описано в разд. III. 1.1. После минерализации осадок двуокиси кремния отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой, подкисленной серной кислотой (97:3). Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл (раствор 6),[2, С.115]

10 г (0,067 моля в пересчете на структурную единицу) хорошо «мельченного полнгексаметиленсульфида с вязкостью не ниже 0,5 (см. синтез № 70) суспендируют в 400 мл 90"' -ной муравьиной кислоты в 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной обратным хо-тодильником, капельной воронкой, термометром и мешалкой. Реакционную смесь нагревают до 50° при перемешивании и по каплям добавляют 40 г 30%-ной перекиси водорода (0,35 моля) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси существенным образом ие менялась. После того как прилито немногим более половины перекиси водорода, суспендированный полимер переходит в раствор, а затем через короткое время снова начинает выпадать. По-видимому, полимерный сульфокснд представляет собой растворимую промежуточную форму. Раствор перемешивают и нагревание продолжают еще в течение 1 часа после добавления всей перекиси водорода. Затем смесь выливают в 4 л воды при перемешивании, полимер отфильтровывают, тщательно промывают водой н высушивают в вакуумной сушилке при 60е. Т. пл. около 212°, выход 12—12,5 г (95—100%). Полисульфоп имеет практически ту же вязкость, что и исходный полимер.[1, С.161]

10 е поливинилового спирта нагревают с обратным холодильником со смесью 50 мл пиридина и 50 мл масляного ангидрида до получения гомогенного и прозрачного раствора. Продукт осаждают. выливал в воду. Твердый полимер отфильтровывают, тщательно промывают и сушат. Для получения чистого продукта лучше растворять полимер в таком растворителе, как метанол! и переосаждать, выливая в воду при перемешивании. Смесь фильтруют также при перемешивании с большой скоростью и полимер высушивают. Он проявляет свойства, аналогичные свойствам полнвниилацетата. ио менее хрупок при низких температурах.[1, С.216]

Полный текст статьи здесь