После охлаждения в тигель вливают 5 мл этилового спирта и перемешивают содержимое вращением тигля. Собравшийся в комочек полимер переносят стеклянной палочкой на предварительно взвешенную с точностью 0,0002 г тарелочку из металлической фольги, помещают под инфракрасную лампу и высушивают полимер до постоянной массы, на что требуется 30—45 мин. Тарелочку с высушенным полимером охлаждают в эксикаторе и взвешивают с указанной выше точностью.[8, С.58]
Затем колбу 1 погружают в смесь ацетона с твердой двуокисью углерода и перемешивают содержимое взбалтыванием в течение 10—15 мин для установления в растворе температуры —78 °С. Реакция полимеризации а-метилстирола при этой температуре протекает очень медленно и не доходит до конца. Поэтому, чтобы выход полимера составлял 70—80% от количества исходного мономера, прибор оставляют в охладительной смеси при —78 °С приблизительно на 2 ч для получения полимера с MB около 5- Ш4 и на 5 ч—для получения полимера с MB около 5-Ю5.[9, С.141]
Из мерника 35 в реактор 33 загружают каприловую кислоту и нагревают реактор до 65—75 °С при включенных мешалке и обратном холодильнике 34. Затем из мерника 32 при этой же температуре в реактор подают окись диэтилолова. По окончании ее подачи перемешивают содержимое реактора еще 4—5 ч при той же температуре, после чего охлаждают аппарат до 20—25 °С. Полученный технический дикаприлат диэтилолова сливают в аппарат 36, где его сушат безводным сульфатом натрия. Сушка длится 20—30 ч, после чего сухой дикаприлат диэтилолова фильтруют на нутч-фильтре 37 и собирают в емкости 38.[5, С.315]
Процесс получения стабилизатора педут следующим образом. В стальной эмалированный реактор с мешалкой, рубашкой и обратным холодильником загружают расплавленный 2.4-Ди-йгор-амплфенол и затем при питенсипном перемешиьапнт! постепенно подают из мер пика двухлорпстую серу (из расчета 0,57 моль на 1 моль 2,4-ди-егор-амклфсшола). Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 25—30"С. После прибавления дпухло-ристок серы перемешивают содержимое реактора еще 2 ч и для отгонки летушх продуктов передают в аппарат, также снабженный мешалкой и рубашкой для нагрева и через поглотительную систему связанный с вакуум-насосом. Реакционную массу нагревают до 100 С'С и при остаточном давлении 10,6 кПа перемешивают 6—8 ч для удялегтия летучих продуктов. Для полного удаления хлористого водорода продувают реакционную г^зассу азотом. Продукт реакции представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета.[4, С.272]
Получение поливинилацетата: в двухгорлую колбу с обратным холодильником и вводом для инертного газа помещают 3 г поливинилового спирта, 3 г ацетата натрия и 36,9 мл ацетангидрида и включают ток азота. Реакционную смесь сначала нагревают на водяной бане в течение 2 ч, затем нагревание продолжают над электрической плиткой без бани до полного растворения осадка. Выделение поливинилацетата: в колбу-реактор наливают 50 мл ацетона и перемешивают содержимое колбы стеклянной палочкой до получения гомогенного раствора. Полученный полимер аккуратно осаждают в 2 л горячей воды, выливая раствор в воду небольшими порциями при тщательном перемешивании. Полученный осадок промывают на воронке Бюхнера до нейтральной реакции, контролируя промывные воды индикатором. Осадок взвешивают на аналитических весах. Степень этерификации а (в %) рассчитывают по формуле[1, С.74]
Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2: 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или .пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей: бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60 °С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5.[2, С.46]
Затем вынимают колбу из термошкафа, дают охладиться до комнатной температуры и вносят пипеткой 1 мл пиридина. Перемешивают содержимое и титруют реактивом Фишера до темно-красной окраски. Параллельно выполняют контрольный опыт.[7, С.94]
После введения изопрена и изопентана (или шихты) дилатометр помещают в термостат с температурой воды 20 °С, включают мешалку и перемешивают содержимое дилатометра в течение 10 мин. После этого мешалку останавливают. Для отбора катализатора пользуются шприцем вместимостью 1—2 мл. Суспензию катализатора перед отбором тщательно перемешивают.[8, С.101]
Градуировка. В мерную колбу вместимостью 100 мл берут навеску антиоксиданта в 0,250 г, вводят 1 мл толуола, заливают 60—70 мл спирта и перемешивают содержимое до полного растворения ионола. Полученный раствор доводят до метки спиртом.[8, С.128]
Выполнение анализа. Взвешивают около 10 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу и заливают 100 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой и перемешивают содержимое колбы до полного растворения образца* фильтруют через беззольный фильтр «белая лента», колбу промывают 3 раза ацетоном порциями по 20—30 мл, промывают ацетоном фильтр, который затем помещают в тигель, предварительно прокаленный в муфельной печи, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Тигель с фильтром выдерживают в сушильном шкафу до полного исчезновения запаха ацетона и ставят на электроплитку для обугливания фильтра. Затем тигель прокаливают в муфельной печи не менее 1 ч при 700—800 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.[7, С.240]
Приготовление раствора неозона Д. В мерную колбу вместимостью 100 мл всыпают 1 г неозона Д, взвешенного с точностью до 0,01 г, наливают в нее этиловый спирт до метки и перемешивают содержимое колбы.[8, С.118]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.