Для получения воспроизводимых результатов следует тщательно фиксировать условия и режим хроматографирования [22]. Запись рекомендуется вести следующим образом: марка прибора, тип детектора, длина и внутренний диаметр колонки, газ-носитель и его объемная скорость.[3, С.56]
Для получения воспроизводимых результатов применяют стеклянный испаритель, очистка которого проще и чистоту которого можно установить визуально. Попытки очистить металлические испарители промывкой сильными минеральными кислотами или щелочами, как правило, приводят к такому усилению адсорбции, что приходится изготавливать и устанавливать новый испаритель. Загрязнение испарителя уменьшается при использовании малых проб. Большое внимание следует уделить и колонкам. Так, воспроизводимый количественный анализ аминных антиоксидантов — производных я-фенилендиамина — может быть успешно проведен на стеклянных колонках, тогда как менее чувствительные к разложе-[6, С.73]
Так, например, для получения воспроизводимых результатов необходимо работать с переосажденными и тщательно высушенными образцами. При работе с пенящимися растворами полимеров желательно применять концентрации от 0,2 до 1 г/100 мл, не выше. Возможные перегревы в эбулиоскопе могут быть устранены в основном тщательным подбором насоса Коттрелля и режима нагревания.[8, С.234]
Важнейшим условием получения воспроизводимых результатов при фракционировании любым методом является строгое соблюдение и регулирование температуры. Колебания температуры не должны превышать + 0,05°. Образцы полимеров, взятые для фракционирования, должны быть тщательно очищены от посторонних примесей, лучше всего фильтрацией приготовленного раствора через стеклянный фильтр и последующего осаждения путем добавления раствора в осадитель и вакуумной сушки выделенного осадка. Осадители и растворители, применяемые для фракционирования, также должны быть тщательно очищены от механических и химических примесей, так как многие гетероцепные полимеры способны к деструкции под влиянием следов гидролизующих примесей, имеющихся в растворителях. Необходимо соблюдать предосторожности, исключающие влияние деструкции и структурирования под действием тепла, света и кислорода воздуха на растворы и выделенные осадки. Фракционирование полиолефинов, проводимое при повышенных температурах, требует создания инертной атмосферы для избежания окислительной деструкции при высоких температурах. Структурирование под влиянием кислорода, света и тепла, как правило, приводит к расширению кривой ММР.[11, С.209]
Применение пиролитической газовой хроматографии ограничивается сложностью химических реакций при пиролизе. Кроме того, состав продуктов пиролиза зависит от условий его проведения (температуры, продолжительности, размера образца, скорости газа-носителя и т. д.). Для получения воспроизводимых результатов анализа условия испытаний должны быть строго стандартизованы. Термическая деструкция полимера чувствительна даже к небольшим изменениям условий пиролиза. Определяющими параметрами процесса являются величина и геометрическая форма пиролизуемого образца, температурный режим и продолжительность пиролиза, а также условия хроматографи-ческого разделения.[5, С.32]
Приготовление образцов. Для испытания приготавливают цилиндрические образцы диаметром 5—6 мм, толщиной 2—3 мм. Образцы должны быть очищены от заусениц, их плоскости должны быть строго параллельны. При испытании пленочных материалов для получения образца заданной толщины применяют набор соответствующих пакетов образцов. Для получения воспроизводимых результатов при испытании различных образцов из одного и того же материала необходимо изготавливать образцы одинаковых размеров.[2, С.107]
Аппаратура располагается вокруг квадратной стеклянной кюветы, освещаемой параллельным пучком света. Горизонтальный луч света, непосредственно прошедший через кювету, воспринимается фотоэлементом с запирающим слоем; два других фотоэлемента улавливают свет, рассеиваемый перпендикулярно направлению падающего луча. Исследуемый полимер растворяют в подходящем растворителе и разбавляют до соответствующей концентрации. Наилучшие результаты оптических измерений получены для очень разбавленных растворов; стандартная концентрация ацетобути-рата целлюлозы была 0,1786 г на 100 мл ацетона. Перед тем как начать непрерывное добавление осадителя раствор еще больше разбавляют осадителем (в описываемом случае смесь этанол — вода объемного состава 3 : 1) до концентрации 0,05 г на 100 мл, чтобы подвести раствор ближе к точке осаждения. В кювету заливают такое количество раствора (125 мл), чтобы весь исходный пучок света находился внутри раствора. Затем с помощью насоса к раствору медленно (18 мл/мин) добавляют осадитель при непрерывном энергичном перемешивании. Начало помутнения отмечают по уменьшению интенсивности проходящего света или по увеличению рассеяния под прямым углом; для этого выход каждого фотоэлемента соединен с регистрирующим гальванометром. Для получения воспроизводимых результатов раствор необходимо поддерживать при постоянной температуре. Теплота смешения вызывает изменение температуры; но если контролировать начальную температуру и поместить кювету в водяной термостат, снабженный окошками для падающего света и фотоэлементов, то можно получить сходящиеся результаты. Описанный способ позволяет получить[10, С.42]
К. п. очень чувствительна к малым количествам примесей, что обусловливает трудность получениявоспроизводимых результатов. При малых концентрациях примеси наблюдается, как правило, увеличение общей скорости процесса, что связано обычно с ее сокаталитич. действием. Увеличение концентрации примеси приводит к обратному эффекту, обусловленному реакциями ограничения роста цепи.[12, С.495]
К. п. очень чувствительна к малым количествам примесей, что обусловливает трудность получениявоспроизводимых результатов. При малых концентрациях примеси наблюдается, как правило, увеличение общей скорости процесса, что связано обычно с ее сокаталитич. действием. Увеличение концентрации прийеси приводит к обратному эффекту, обусловленному реакциями ограничения роста цепи.[13, С.492]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.