Статья по теме: Постепенно добавляют

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Сульфид калия растворяют п без по дном этилошм спирте и к раствору при 0--Г]СС и иптснсиппом перемешивании постепенно добавляют 4-гпдрокси-3,5-ди-трег-бутилбегтзш;бромид. Реакционную смесь перемешивают 1 ч, отфильтровывают осадок КВг и при пониженном давлении осторожно отгоняют растворитель. Остаток перекристаллизогшвают (из этанола) и получают целевой продукт С т. пл. 140 —142СС и выходом 7С% от теоретического.[3, С.277]

Синтез линейного полиуретана в смеси растворителей (хлорбензола и дихлорбензола) проводят следующим образом. Раствор бутиленгликоля нагревают до 60°С, после чего постепенно добавляют эквимольное количество гексаметилендиизоцианата и нагревают реакционную смесь до кипения. Затем смесь выдерживают в течение 4...5 ч при температуре кипения, при этом образовавшийся полимер выпадает в осадок в виде порошка или хлопьев. Его отфильтровывают, обрабатывают острым паром для удаления остатков растворителей и высушивают в вакууме при 65 °С.[4, С.92]

В реактор Ю, снабженный мешалкой, рубашкой для нагрева и охлаждения и обратным холодильником, загружают тетрабутил-олово и при 180—190СС и интенсивном перемешивании постепенно добавляют хлорид слоиа. Полученный таким образом дибу-тилолонодихлорид растворяют в этаноле или и:юпропаноле и передают на синтез оксида дкбутшюлола.[3, С.361]

В трехгорлой колбе емкостью I л, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают до кипении раствор 123 г (2,46 моля) едкого кали в 500 мл абсолютного спирта и из капельной воронки постепенно добавляют 100 г (0,38 моля) этнл-ди-к-бутнлмалоната. Гидролиз протекает очень быстро, и к концу реакции осаждается некоторое количество соли. После добавления эфира смесь кипятят 1—2 часа, затем охлаждают до комнатной температуры н подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавший хлористый калий удаляют фильтрованием и осадок промывают эфиром. Порцнн эфира после экстракции и после промывки осадка объединяют н трижды экстрагируют 10%-ным водным раствором карбоната натрия порциями го 200 мл. Экстракт обесцвечивают активированным углем, схлвждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой. При охлаждении до комнатной температуры выпадают кристаллы ди-«-бутнлыалоновон кислоты, которые отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой и высушивают при 50^ в вакуум-сушильном шкафу. Выход 78 г (98%), т. пл 1603.[2, С.93]

Чтобы получить высоко дисперсный стеарат цинка, применяют, оксид цинка, диспергированный в расплавленном стеарате цинка [41]. Смесь оксида и стеарата перемешивают при 120СС до но- " лучения взвеси и постепенно добавляют расплавленный стеарин при 125—130"С. Продолжительность реакции 30—40 мин. Полученный прозрачный расплав распыляют форсункой при охлаждении до получения тонкого порошка; часть образующегося стеарата цинка возвращают в цикл.[3, С.353]

При фракционировании осаждением образец полимолекуляр-пого полимера При постоянной температуре растворяют в жидкости, которая неограниченно растворяет все его фракции. Образуется гомогенный прозрачный раствор, к которому при тщательном перемешивании постепенно добавляют нерастворитель до появления устойчивого помутнения. Появление мути является первым признаком начала расслоения системы, которое наступает через некоторое время. При этом образуются две фазы, разделенные ясно видимой поверхностью раздела. Одна фаза представляет собой наиболее высокомолекулярную фракцию, выпавшую в осадок в результате понижения растворяющей способности среды при добавлении нс-растворителя, или, как его называют, осад/ггеля. Эта фаза содержит небольшое количеств обеих жидкостей, в которых высокомолекулярная фракция набухает- Вторая жидкая фаза — это раствор смеси остальных фракций полимера.[1, С.334]

В СССР разработан способ получения этого стабилизатора ал-кэшированием мезитилепа 2, б-ди-грет-бутил-4-метоь.си мсти л фенолом [15]. Последний ратюрнют в хлористом метилене, вводят ме-зитилсп, охлаждают до 0 --минус 5СС и при интенсивном перемешивании постепенно добавляют серную кислоту. По окончании реакции отделяют кислоту, отгоняют растворитель м перскристал-лизовьтают продукт из метанола.[3, С.295]

Большой интерес представляет проведение этой реакции в водной среде [26, 33]. 2-тре7--Бутил-4-метнлфенол диспергируют в воле, содержащей серную кислоту и поверхностно-активное вещество, и добавляют к дисперсии водный раствор формальдегида. По Другому варианту 2-грег-бутил-4-метилфенол постепенно добавляют к смеси остальных реагентов [35]. При этом продукт реакции[3, С.245]

Мгновенная реакция с безводным хлористым водородом в качестве метода для определения чистоты изобутилена описана Мак-Миланом [24]. Изобутилен должен быть освобожден от сероводорода натронной известью, высушен хлористым кальцием и сжижен перед анализом. Отмеренный объем хлористого водорода постепенно добавляют к отмеренному объему сжиженного анализируемого образца. Уменьшение объема полученной смеси является мерой количества поглощенного изобутилена.[7, С.94]

Процесс- ведут так (рис. 46). В реактор 3 (стальной эмалированный аппарат с мешалкой, рубашкой для нагрева и охлаждении и обратным холодильником) загружают метанол, концентрированную соляную кислоту и 6-т-рет-бутил-З-метилфенол. Смесь перемешивают и нагревают до 70 °С. К полученному раствору постепенно добавляют ид мерника / кротоновый альдегид, перемешивают в течение 1 ч для завершения реакции, охлаждают до 20СС и передают на фильтрование. Пасту сырого продукта из друк-фильтра 4[3, С.292]

Синтез удобнее вести в среде органического растворителя, например алифатического углеводорода [32]. 2-трет-Бутил-4-метил-фенол растворяют в гептане, вводят катализатор (соляная или серная кислота) и небольшое количество поверхностно-активного вещества (0,2% пт массы растворителя). К раствору при перемешивании постепенно добавляют 36%-ный раствор формальдегида, выдерживают 2—3 ч при 50—ЕЮ°С, охлаждают смесь и отфильтровывают выпавший осадок. Затем переносят его в сосуд с мешалкой, куда загружают воду, гептан (3 --4% от количества воды) и поверхностно-активное вещество (0,05%), перемешивают в течение 1 ч и фильтруют. Получают продукт с т. пл. 125—128 °С и выходом ?к87%.[3, С.245]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь