На главную

Статья по теме: Предварительно высушенного

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Построение градуировочного графика. Взвешивают 0,1 г предварительно высушенного дифенилолпропана с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют его в мерной колбе вместимостью 100 мл в метиленхлориде. Количество ме-тиленхлорида доводят до метки (раствор 1). В 1 мл раствора 1 будет содержаться 1,49-10~4 г ОН-групп. Каждую из 6 мерных колб вместимостью 25 мл наполовину заполняют метиленхлори-дом и поочередно добавляют 1 —1,5—2—3—4—5 мл раствора 1. Колбы доводят до метки метиленхлоридом.[2, С.146]

Построение градуировочного графика. Взвешивают 0,1 г предварительно высушенного дифенилолпропана с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в метиленхлориде, доливая метилен-хлорид до метки (раствор 1): 1 мл раствора содержит 1,49-•10~4 г ОН-групп. В каждую из 8 мерных колб вместимостью 25 мл взвешивают по 1,25 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г — эталона для компенсации (предварительно высушенного) и приливают по 8 мл высушенного метиленхлорида. После полного растворения поликарбоната в 7 колб поочередно добавляют 1, 2, 4, 6, 8, 12 и 16 мл раствора 1 и затем все колбы доводят до метки высушенным метиленхлоридом.[2, С.162]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,5 г образца анализируемого полисульфона (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в метилен-хлориде в колбе вместимостью 25 мл. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. После тщательного перемешивания раствором заполняют кювету с толщиной оптического слоя 1 см. Кювету вставляют в рабочий канал прибора. В канал сравнения помещают кювету, заполненную метиленхлоридом. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см"1. На основе полученных спектров вычисляют оптические плотности аналитической полосы поглощения*, подсчитывают среднее значение и по градуировоч-ному графику или по формуле (2) определяют концентрацию гидроксильных групп в растворе ?он-[2, С.147]

Пленки, используемые для механических испытаний, получали прессованием расплава предварительно высушенного полимера. Температура формования пленок была на 40—50 °С выше температуры плавления в случае кристаллических полимеров и на 10П—125 °С выше температуры стеклования в случае аморфных полимеров. После формования образцы охлаждали в прессе со скоростью 0,5 °С/мин до комнатной температуры. Другим температурным воздействиям перед испытаниями образцы не подвергали. Для установления возможного влияния влаги на механические характеристики пленки, приготовленные из образцов В6, выдерживали в воде при 45 °С в течение различного времени. Содержание влаги определяли по увеличению веса и аналитическим методом Фишера.[3, С.120]

Титр полученного раствора устанавливают следующим образом: навеску карбоната натрия 0,1—0,2 г, предварительно высушенного до 120 °С, взвешивают с погрешностью до 0,0002 г, вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, добавляют в нее 10—15 мл ледяной уксусной кислоты и перемешивают до растворения. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором бромистоводородной кислоты в присутствии индикатора кристаллического фиолетового до появления устойчивой синей окраски.[2, С.96]

Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл сульфат-ионов; готовят растворением 0,01812 г сульфата калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105 °С, в 100 мл воды. В мерной колбе разведением в 10 раз готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл сульфат-ионов.[2, С.71]

Выполнение анализа образцов с содержанием концевых гидроксильных групп от 0,01 до 0,20%. Взвешивают 1,25 г образца поликарбоната (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в метиленхлориде в колбе вместимостью 25 мл. Затем содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. Аналогично готовят раствор эталонного поликарбоната. После тщательного перемешивания растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см. Кювету с раствором эталонного поликарбоната вставляют в канал сравнения, а кювету, заполненную раствором анализируемого образца поликарбоната, — в рабочий канал прибора*. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см-1. На основе полученных спектров по формуле (1) вычисляют оптические плотности полосы поглощения 3590 см"1, подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику [или по формуле (3)] определяют Д[ОН] (в %). Содержание концевых гидроксильных групп х (в %) в анализируемом поликарбонате рассчитывают по фор-[2, С.163]

Двухгорлую колбу емкостью 100 мл высушивают в пламени горелки при откачивании и заполняют сухим азотом. В колбу вносят 1 г тонкодисперсного цианистого натрия, предварительно высушенного над Р2Оз в течение 24 ч. В токе азота заливают 50 мл диметилформамида, предварительно высушенного над СаС12 и трижды перегнанного над Р2О5 в атмосфере азота. Колбу закрывают и встряхивают, через час образуется 1%-ный раствор цианида в диметилформ-амиде.[1, С.162]

Около 90 г триоксана, очищенного по методике, описанной в пункте А, перегоняют в колбу емкостью 500 мл (отожженную пламенем при откачивании), содержащую 200 мл предварительно высушенного над Р2Об дихлорэтана. Колбу закрывают пробкой с самозатягивающейся прокладкой (см. раздел 2.1.3). При перемешивании в колбу вводят 0,06 мл (0,5 ммоля) эфирата трехфтористого бора, растворенного в 7 мл дихлорэтана, и содержимое колбы нагревают до 45 °С. После небольшого индукционного периода, составляющего примерно 1 мин, полиоксиметилен начинает выпадать из раствора в осадок, а затем :и все содержимое колбы затвердевает. Через 1 ч полученный продукт переносят в 200 мл ацетона, фильтруют, кипятят, как описано в пункте А, и сушат. Для удаления окклюдированного инициатора полимер кипятят в 1 л диэтилового эфира, содержащего 2% (масс.) трибутиламина. Полимер фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре. Конверсия составляет 90—95%t интервал плавления полученного образца 176—178 °С. Определяют характеристическую вязкость полимера в растворе диметилформамида (молекулярная масса порядка 60000) и термическую стойкость полимера (см. пункт А).[1, С.166]

Выполнение анализа образцов с содержанием* концевых гидроксильных групп выше 0,20%. Взвешивают 0,1 г образца анализируемого и 1,15 г эталонного поликарбоната (предварительно высушенных) с погрешностью не более 0,0002 г. Навески растворяют в метилен-хлориде в одной колбе вместимостью 25 мл, содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. Затем берут навеску 1,25 г эталонного поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно высушенного, и готовят такой же раствор.[2, С.164]

Полимеризацию проводят в четырехгорлой колбе, емкостью 500 мл, снабженной мешалкой, термометром, переходной трубкой с краном и вводом и выводом для азота (рис. 34). Все части прибора сушат, прогревая при 120°С, и в горячем виде быстро собирают. Собранный прибор повторно откачивают и заполняют высушенным над PzO^ азотом. Затем укрепляют капельную воронку с 200 мл абсолютированного бензола и закрывают ее специальной пробкой с самозатягивающейся прокладкой из резины. Далее с помощью шприца (предварительно высушенного при 120°С и продутого азотом) в капельную воронку с бензолом через прокладку вводят 0,5 мл (2,3 ммоля) А12(С2Н5)зС13. На иглу шприца наносят немного парафина во избежание поломки иглы при прокалывании прокладки; сразу же после использования шприц промывают смесью изо-пропанола с декалином (1 : 1). Полученный раствор этилалюминийсесквихлори-да* вводят в колбу, температуру в которой поддерживают на уровне 20 — 25 °С. Затем в капельную воронку аналогичным образом вводят 10 мл раствора соли кобальта и смешивают оба компонента катализатора. Через 10 мин после смеше-[1, С.158]

Методы замещения оказались менее удовлетворительными методов, использующих редиспергирование в органической среде предварительно высушенного в вакууме эмульсионного полимера[4, С.224]

Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Браун Д.N. Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров, 1976, 257 с.
2. Калинина Л.С. Анализ конденсационных полимеров, 1984, 296 с.
3. Шен М.N. Вязкоупругая релаксация в полимерах, 1974, 272 с.
4. Барретт К.Е. Дисперсионная полимеризация в органических средах, 1979, 336 с.

На главную