После этого ячейку тщательно промывают дистиллированной водой и помещают на несколько часов в рабочий растворитель. Для того чтобы быть уверенным, что система чистая, в течение 3—4 дней меняют растворитель как в цилиндре, так и в ячейке. После этого проверяют «нулевую точку» прибора, для чего наливают растворитель по обе стороны ячейки и измеряют изменение высоты уровня растворителя в ячейке при помощи катетометра. Для определения капиллярного поднятия растворителя к измерительному капилляру нихромовой проволокой привязывают калиброванный контрольный капилляр диаметром 1 мм и длиной 5 .см. Мок измерил молекулярные веса сополимера винилтолуола и стирола в метилэтилкетоне в пределах от 59000 до 278000.[9, С.177]
Полимер, имеющий рыжеватую окраску, промывают дистиллированной водой н сушат на воздухе. Затем полимер растворяют в 75 м 1 диметилформамида и медленно приливают к 1 л дистиллированной воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты. Твердый продукт отфильтровывают, тщательно промывают дистиллированной водой н высушивают при 60С/0,5 мм над пяти-окнсью фосфора в течение 24 час. Содержание хлора должно быть 0,5—0,6%. Остатки хлора удаляют повторением описанной выше процедуры, используя 5 г натрия на 10 г дехлорированного полимера. После такой обработки лолимер содержит не более 0,01% хлора. Дехлорированный полимер размягчается при "«-120е на предварительно нагретом блоке. Ацетнлпроизводное (см. синтез № 260) размягчается при "НОС" и плавится при 120—125°.[2, С.357]
Стирол и я-хлорстирол очищают от ингибитора двукратной экстракцией 2 н. раствором NaOH, потом мономеры промывают дистиллированной водой до нейтрального рН сливаемой воды, сушат над безводным сульфатом магния и, наконец, перегоняют при пониженном давлении в токе азота (т. кип. я-хлорстирола 81 °С при 21 мм рт. ст.).[3, С.177]
Катализатор еще дважды обрабатывают при комнатной температуре раствором щелочи (порциями по 40 мл), а затем промывают дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной) до нейтральной реакции по фенолфталеину. Для этого требуется 20—25-кратное промывание порциями воды по 50 мл. В конце катализатор дважды промывают этиловым спиртом (порциями по 10 мл). Хранят катализатор под слоем изопропилового спирта.[8, С.64]
Мономер а-метилстирол очищают от ингибитора (фенола) двукратным промыванием 10%-ным раствором NaOH затем мономер трижды промывают дистиллированной водой для удаления NaOH, после чего сушат над гидридом кальция. Перед использованием мономер дополнительно перегоняют над гидридом кальция в вакууме в токе азота (т. кип. 54 °С при 12 мм рт. ст.). Хлористый метилен кипятят над Р2Оз (лучше гранулированным или нанесенным на силикагель) в течение 1 ч и затем перегоняют в сухой приемник.[3, С.147]
Содержимое воронки встряхивают в течение 10 мин и после расслаивания сливают верхний слой. Изопентан, оставшийся в воронке, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и перегоняют. Для этой цели используют прибор, состоящий из круглодонной колбы вместимостью[8, С.45]
Технический стирол отмывают от фенольного ингибитора, встряхивая его 2 раза с 10%-ным раствором едкого натра, а затем мономер 3 раза промывают дистиллированной водой. После этого мономер сушат над прокаленным хлоридом кальция или силикагелем. Высушенный мономер перегоняют при пониженном давлении (т. кип. 82 °С при 100 мм рт. ст. или 46 °С при 20 мм рт. ст.). Перегнанный мономер до использования хранят в холодильнике.[3, С.121]
Чистую гидроокись стронция растворяют при 90° в дистиллированной воде, получая 22%-ный раствор. Двуокись углерода пропускают под поверхность раствора до прекращения осаждения карбоната Раствор фильтруют и отфильтрованный осадок промывают дистиллированной водой. Продукт сушат до содержания воды не менее 0.5—1.0%.[2, С.301]
В капельную воронку, снабженную хлоркальциевой трубкой, помещают 200 г диметилдихлорсилоксана и медленно при перемешивании приливают его к 600 мл воды. После добавления 200 мл эфира органический слой отделяют от водного, дважды промывают дистиллированной водой и сушат над сульфатом магния. Эфир отделяют вакуумной перегонкой. Маслянистый остаток, состоящий преимущественно из 'циклических олигосилоксанов, фракционируют перегонкой. После отгонки некоторого количества (около 0,5%) гексаметилциклотрисилокса-на (т. кип. 134°С, т. пл. 64 °С) отгоняется октаметилтетрасилоксан (т. кип. 175 °С, 74 °С при 20 мм рт. ст., т. пл. 17,5 °С).[3, С.219]
Для определения обменной емкости сульфированный полимер помещают в стеклянную трубку с краном на конце, в который кладется стеклянная вата для предотвращения засорения крана. Через колонку пропускают 100 мл 2 н. раствора NaCl, а затем 100 мл 2 н. НС1. Колонку непрерывно промывают дистиллированной водой и из промывных вод отбирают пробы по 10 мл, которые титруют 0,1 н. NaOH по фенолфталеину. Промывание заканчивают, когда нормальность воды становится ниже 0,001. Смолу сушат, еще во влажном состоянии перекладывают в стакан и 3 образца по 2 г немедленно взвешивают в колбах Эрленмейера емкостью по 100 мл. Одну колбу помещают в сушильный шкаф и сушат смолу до постоянной массы для определения влажности образца. В две оставшиеся колбы наливают по 50 мл 0,1 н. NaOH и смесь перемешивают, сильно встряхивая. Через 30 мин образцы фильтруют, промывают водой и оттитро-вывают 0,1 н. НС1. Обменную емкость выражают в мэкв/г сухой смолы.[3, С.245]
Часть приготовленного раствора (20 мл) помещают в термостатированную ячейку для титрования и титруют 0,03 н. НС1, одновременно измеряя вязкость раствора. Вязкость измеряют для исходного" раствора и вблизи следующих значений рН: 5,0; 4,75; 4,5; 4,25; 4,0. По окончании титрования электроды промывают дистиллированной водой, вискозиметр тщательно моют горячей водой и измеряют время истечения чистого растворителя (дистиллированной воды) при40°С.[1, С.134]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.