Окись платины (0,7 г) восстанавливают в отсутствие акцептора водорода при встряхивании суспензии катализатора в 50 мл абсолютного спирта с водородом в течение 10 мин при низком давлении. Диальднмнн прибавляют к восстановленному катализатору в спирте н начинают гидрирование при комнатной температуре и давлении 3,8 атм. Когда водород уже больше не поглощается, катализатор удаляют фильтрованием и N, Г^'-динзобутллгексаметшенди-амин перегоняют в вакууме на колонке высотой 25 см, заполненной мелкими спиралями. Фракцию, кипящую при 116—117°/3 мм, в количестве 365 г (81%) можно применять для последующего синтеза без дополните чыюй очистки.[2, С.87]
В склянку, снабженную высокоскоростной мешалкой, подобной применявшейся при получении металлоорганического катализатора, помещают 250 мл безводного пентана и добавляют 20 мл суспензии катализатора при помощи шприца или другим способом, обеспечивающим отсутствие контакта с воздухом.[2, С.265]
Циглером с сотр. [308] изложены основные направления работ, которые легли в основу метода полимеризации этилена при низком давлении. Разработанная методика полимеризации этилена выглядит следующим образом. В 2 л перемешиваемого раствора или суспензии катализатора и активатора [А1(СзН5)з и TiCU] в дизельном масле вводят этилен; температура при этом поднимается, и через несколько минут начинают выпадать хлопья полимера. Скорость подачи этилена составляет 400 л/час (200 л этилена на I л раствора); проскока этилена при этом не происходит. Через 1—1,5 часа вязкость смеси настолько повышается, что мешалка останавливается; после отмывки от катализатора абсолютным спиртом получают 400 г полимера. Производственные операции в масштабе, в 1000 раз большем, протекают совершенно аналогично, осложняется лишь отвод тепла;[6, С.214]
Важная роль, которую играют комплексы между твердым восстановленным галогенидом металла и растворимым алкилом, подтверждается также тем, что избыток растворенного алкила увеличивает время жизни катализатора и повышает общий выход твердого полимера. Наблюдая образование полимера с небольшим количеством суспензии катализатора в маленьком стеклянном сосуде, можно заметить, что частички суспензии становятся все более и более мелкими и в конце концов исчезают. Предполагают, что рост полимера на поверхности и впромежутках между слоя-[5, С.209]
В сосуд наливают 2 л циклогексана, затем 200 мл 0,20 М раствора тетрадециллнтийалюминня, приготовленного, как указано ранее. Смесь охлаждают иа водяной бане и добавляют 33 мл 0,87 М раствора четыреххлорнстого титана в циклогексане. Смесь сразу же становится коричнево-черной и представляет собой активный катализатор для полимеризации п-олефнна. К суспензии катализатора добавляют теперь 450 г перегнанного сухого 4-метилпентена-1. Смесь постепенно нагревается и быстро становится вязкой. Полимеризация может протекать около 12 час. Она в основном завершается за гораздо более короткое время, и реакцию при желании можно провести за 2 часа, хотя выход будет снижен на несколько процентов.[2, С.252]
Было высказано предположение, что для получения полиэтилена в форме пригодных для процесса переработки крупных частиц полимеризацию следует вести в присутствии катализатора, приготовленного с добавкой 1—1,5 моля алкилалюминия, предпочтительно этил-алюминийсесквихлорида или индивидуального моно- или дихлорида, к молю четыреххлористого титана. Приготовление катализатора ведут в углеводородном растворителе при температурах 30—50°. К разбавленной суспензии катализатора при температурах 50—90° добавляют этилен, содержащий небольшое количество кислорода. Скорость полимеризации регулируют, добавляя к реакционной смеси по каплям раствор алкилалюминийгалогенида в углеводороде. Размер частип^бразующегося полиэтилена определяется соотношением компонентов катализатора, температурой и концентрацией раствора в процессе приготовления катализатора. Эти же факторы определяют размер частиц циглеровского катализатора [56].[5, С.133]
При использовании катализаторов Циглера, состоящих из больших частиц, получают кристаллические изотактические полимеры, в то время как при использовании высокодисперсных катализаторов образуются аморфные продукты полимеризации. С помощью фильтрации, декантации, седиментации, центрифугирования или флотации катализатор Циглера можно разделить на частицы различных размеров. Если отфильтровать катализатор через фильтр с отверстиями 5—15 (х, то остаток на фильтре можно применять для получения изотактических полимеров, а фильтрат — для получения аморфных. При фильтровании суспензии катализатора в растворителях, используемых при полимеризации, получается коллоидный раствор, способный вызывать полимеризацию с образованием аморфного продукта, и остаток, на котором полимеризация идет в сторону образования изотактических полимеров.[5, С.137]
/ — аппарат для приготовления суспензии катализатора; 2 — сборник суспензии; 3, 4, 5 — полимеризаторы; 6, 7, 8 — подогреватели; 9—холодильник; 10, 12 — сепараторы-дегазаторы; 11 — концентратор раствора полиэтилена; 13 — шнековыи агрегат для выделения и грайуля-ции полиэтилена-[1, С.9]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.