Статья по теме: Интегральные интенсивности

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Интегральные интенсивности в спектрах ЯМР пропорциональны числу ядер, поглощающих энергию, что позволяет проводить абсолютные количественные измерения (без калибровки по моделям). По спектрам ЯМР можно производить количественные измерения с точностью, вполне достаточной для решения большинства химических и технологических задач (± 2 %).[10, С.253]

Основные параметры спектра ЯМР высокого разрешения — химические сдвиги, константы спин-спинового взаимодействия и интегральные интенсивности. Химический сдвиг — смещение сигнала ядерного резонанса, вызванное различным экранированием ядер электронными оболочками от действия магнитного поля. Химический сдвиг одной линии относительно другой в спектре наблюдается, когда ядра находятся в различном химическом окружении.[10, С.251]

По спектрам ]Н находят значения интегральных интенсив-ностей 5 сигналов 1—4 (рис. 22 и табл. 1). По спектрам 13С определяют значения S сигналов 5—16 (рис. 23 и табл. 1). Интегральные интенсивности определяют по величине ступени интегральной кривой, измеряемой в мм (см. рис. 22).[6, С.169]

Измерения интегральных интенсивностей в ИК-спектрах были проделаны с ошибками 50%, обусловленными в основном тем, что полосы поглощения vc=c в стироле и его фторпроизводных сильно различаются по интенсивностям, так, что одна из полос выходит далеко за границы оптимального поглощения (30—70%), где ошибки измерений наименьшие. Это дает возможность заключить, что интегральные интенсивности полос VG=G во фторированных стиролах в 10—15 раз больше, чем в стироле, но не позволяет обсудить эффекты замещения одного атома водорода винильной группы на фтор, введения СН3-группы в орто-положение бензольного кольца и т. п. Измерения интенсивностей в спектрах комбинационного рассеяния (интенсивности в максимумах полос) проделаны с меньшей ошибкой (— 15%) и поэтому упомянутые выше эффекты могут быть здесь рассмотрены.[9, С.46]

ИК-спектроскопию можно использовать и для полуколичественного анализа лигнинов по изменению интенсивностей полос поглощения относительно определенной полосы поглощения, интенсивность которой слабо меняется. Такими полосами, используемыми в качестве внутреннего стандарта, могут служить полосы при 1510 или 1600 см"', соответствующие скелетным колебаниям бензольного кольца. Однако на интенсивность этих полос оказывают сильное влияние заместители, поэтому метод внутреннего стандарта пригоден только для сопоставления малоизмененных образцов однотипных лигнинов. Дня получения более достоверных данных используют вводимый в образец лигнина внешний стандарт, например гексаферрицианид калия К4[Ре(СМ)б], дающий характерную интенсивную полосу поглощения при 2110 см"1. Для количественного анализа лигнинов следует использовать интегральные интенсивности полос поглощения, определяемые по площади соответствующих полос. Возможности количественного анализа с помощью ИК-спектроскопии значительно увеличились с появлением фурье-спектрофотометров, имеющих высокую разрешающую способность.[4, С.417]

где АоъА- интегральные интенсивности сигналов стандартного и исследуемого вещества; по и п - число ядер, ответственных за линии в спектрах стандартного и исследуемого вещества.[3, С.324]

где А0 к А — интегральные интенсивности стандартного и исследуемого вещества; п0 и п — число ядер, ответственных за линии в спектрах стандартного и исследуемою веществ.[1, С.82]

где Фо/н*!/! и Фол2*2/2 представляют собой теоретические значения интегральных интенсивностей рентгеновских пиков (/ii^i/i) и (hikzli); $hikiii и Фл2*2/2 — скорректированные интегральные интенсивности рентгеновских пиков исследуемого материала; А — длина волны; #AI*I'I и 0/,2*2/2 — углы дифракции.[2, С.76]

а также серия полос ниже 1600 см-1 [3, 4]. Частота C=N2 повышена, а С = О понижена вследствие поляризующего взаимодействия хромофоров. Отнесение частот в ИК-спектре 2-диазо-1-нафталинона в эфирах его сульфокислоты сделано в работах [7, 8] и в других исследованиях. Благодаря поляризации 2-диазо-1-нафталинон можно рассматривать как арилдиазоний с сильным электронодонор-ным заместителем О~[9, 10]. При этом орто-диазонафталиноны — слабые основания; для 2-диазоизомеры рКа = 0,86 ± 0,03, для 1-диазоизомера рКа — 0,60 ± 0,01 [3]. По мнению авторов [11], с уменьшением полярности растворителя (критерий — диэлектрическая проницаемость) увеличивается вклад хиноидной формы в резонансный гибрид хинондяазида, что проявляется в росте интенсивности полосы C = N2 в ИК-спектре (2124 см~') в ряду диметил-сульфоксид (ДМСО), диметилформамид (ДМФА), дихлорэтан, бензилацетат, диоксан (интегральные интенсивности см. [12]).Ари-ловые эфиры 5-сульфокислоты 2-диазо-1-нафталинона образуют слабые донорно-акцепторные комплексы в ДМСО и ДМФА [13].[5, С.68]

где Is и / — интегральные интенсивности пика стандартного и ие-следуемого вещества соответственно; ns и п — число ядер, ответственных за пики стандарта и исследуемого вещества соответ-[7, С.316]

вестную) степень кристалличности, строят график зависимости 1« от /а (рис. 18). При правильном использовании методики график /к = /(/а) получается в виде прямой линии. Точка пересечения этой прямой с осью ординат соответствует значению /к в полностью закристаллизованном образце (х=!100%), а точка пересечения прямой /к = [(/а) с осью абсцисс—значению /а в полностью аморфном образце. Разделив прямую 1К = Р(1Л) на 100 равных частей и измерив /в и /а образца, нетрудно определить, пользуясь полученным графиком, его степень кристалличности. Особенностью метода rep-маиса— Вейдингера является то, что этим методом могут измеряться не интегральные интенсивности, а лишь величины /к и /а, пропорциональные содержанию кристаллических и аморфных областей.[8, С.47]

/—4 -1- номера сигналов образца; S] и S% — интегральные интенсивности, соответствующие сигналам / и 2.[6, С.168]

Полный текст статьи здесь