Ход определения. Навеску образца 15—20 мг, взятую на микровесах, заворачивают в фильтровальную бумагу и помещают в корзиночку из платиновой проволоки. В колбу наливают 10 мл 0,05 н. раствора едкого натра и 0,5 мл перекиси водорода. Заполняют колбу кислородом Б течение 2—3 мин, поджигают выступающий кончик бумаги, быстро вставляют пробку в горло колбы и оставляют до полного поглощения продуктов сгорания. Затем содержимое переносят в коническую колбу емкостью 100 мл и кипятят 3—5 мин до полного разложения перекиси водорода.[2, С.53]
К горизонтальной проволоке, прочно удерживаемой в состоянии натяжения, прикреплен под прямым углом легкий горизонтальный рычаг. Конец рычага имеет проволочки, поддерживающие горизонтальное кольцо из тонкой платиновой проволоки. Кольцо погружено в поверхностный слой жидкости и может быть освобождено путем закручивания горизонтальной крутильной проволоки, которая калибрирована для измерения необходимой для ее закручивания силы. Поднимающееся кольцо уносит с собой пленку жидкости. Первоначально эта пленка стремится[3, С.49]
Ход определения. Навеску неэкстрагированной измельченной резины 30 — 70 мг взвешивают на аналитических весах. Заворачивают в беззольную фильтровальную бумагу, вырезанную в форме флажка, и помещают в корзиночку из платиновой проволоки. В колбу вносят 20 мл воды, 0,5 мл перекиси водорода и пропускают кислород из баллона в течение 1 — 2 мин. Поджигают выступающий кончик бумаги и быстро вводят пробку в колбу, шлиф которой смочен водой. Пробку во избежание выброса во время сожжения необходимо придерживать. После сожжения вещества колбу оставляют стоять до полного поглощения продуктов сгорания. Содержимое колбы количественно переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, пропускают через колонку с катионитом со скоростью 2 — 3 капли в 1 с. Раствор и промывные воды (15 — 20 мл) собирают в колбу емкостью 100 мл, упаривают до 5 — 10 мл, добавляют 15 мл этилового спирта, каплю суспензии сульфата бария, одну-две капли нитхромазо (цвет раствора становится фиолетовым) и титруют нитратом бария при энергичном перемешивании до появления неисчезающей голубой окраски. Проводят холостой опыт в тех же условиях.[2, С.48]
Эвелин и др. [32], используя конструкцию эбулиоскопа, предложенную Рейем, описали такое крепление насоса Коттрелля, которое позволяет производить смену насоса, не ломая эбулиоскоп. Как видно из рис. 163,6, на зонтике эбулиоскопа имеются два U-образных стеклянных блока. Один блок укреплен на верху зонтика, немного ниже отверстия насоса Коттрелля, другой — в нижней части зонтика. В этих блоках при помощи платиновой проволоки крепится трубка насоса Коттрелля. Маленькие U-образные блоки с другой стороны зонтика предотвращают передвижение платиновой проволоки. После того как эбулиоскоп собран, трубка насоса Когтрелля укрепляется в этом эбулиоскопе в отверстии 6 при помощи платиновых проволок. Если необходимо удалить насос Коттрелля из эбулиоскопа, то, не ломая последнего, открепляют платиновые проволоки и отсоединяют насос 6. Аналогично может быть произведена промывка насоса.[4, С.234]
Температуру измеряют пятиспайной дифференциальной термопарой хромель — копель (диаметр каждой проволоки 0,4 мм), так как эта термопара имеет наибольшую термо-э.д.с.—6,95 мв. Применив пяти-спайную дифференциальную термопару из хромель — копеля, авторы измерили мол. веса до 30 000. Термопару изготовляют по методике, описанной Рейем [19] (см. ниже). Внутрь эбулиоскопа монтируют платиновый нагреватель. Диаметр платиновой проволоки 0,2 мм. Для[4, С.223]
Ртутно-толуоловый контактный термометр подготавливают к работе следующим образом: змеевик, сифон и капилляры, изготовленные из стекла, заполняют до воронок толуолом при температуре, немного выше рабочей. Затем в воронки наливают ртуть. При охлаждении системы до температуры, немного ниже рабочей, граница между ртутью и толуолом перемещается и должна находиться у верхнего колена сифона. В одном из капилляров имеется впай платиновой проволоки. Из этой же платиновой проволоки для тонкой регулировки температуры на микрометрическом винте делают контакт. Более грубую предварительную регулировку осуществляют при помощи крана на втором капилляре. Трубки, заполненные толуолом, так погружают в термостатную жидкость, что на воздухе остаются лишь тонкие капилляры со ртутью.[4, С.312]
Наполнитель восстановительной трубки Си улавливает избыточный непрореагировавший кислород и восстанавливает оксиды азота в азот. Ниже приведены варианты заполнения трубок (рис. 7). В первом варианте (а) восстановительную трубку 1 заполняют проволочной медью, уплотняют кварцевой ватой, на выходе заполняют слоем 2—3 см серебряной ваты или серебряной проволоки. Окислительную трубку 2 заполняют следующим образом: на расстоянии 6—7 см от края помещают кварцевую вату, кусочек платиновой проволоки, затем насыпают слой 16—17 см CuO, тонкий слой серебряной ваты, уплотняют пробкой из кварцевой ваты. Заполненные таким образом трубки вставляются параллельно в отверстия электропечей и соединяются муфтой (см. рис. 7).[1, С.46]
Петля из платиновой проволоки, впаянная в стеклянную палочку.[2, С.69]
Типичный твердый микроэлектрод состоит из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм и длиной около 3 мм, впаянной в кусочек капилляра из мягкого стекла, в который для контакта налита ртуть. Чтобы получился вращающийся электрод, капилляр вставляют в зажим обычной лабораторной мешалки и вращают со скоростью около 600 об/мин.[5, С.358]
Простые меркаптаны можно титровать амперометрически с помощью AgNO3, используя вращающийся электрод из платиновой проволоки [144] и полуэлемент сравнения, который содержит КЛ, HgI2 и К.С1 в качестве электролита и слой ртути в качестве электрода. Электроды соединены через гальванометр или микроамперметр без применения внешней э. д. с. Образец, содержащий около 5 мг меркаптанной серы, разбавляют 95%-ным этанолом до 100 мл. В раствор добавляют NH4OH до концентрации 0,25 М и NH4N03 до концентрации 0,01—0,1 М и титруют 0,005 М раствором AgNO3. До тех пор пока не будет прилит избыток AgNO3, ток очень мал или равен нулю. После конечной точки титрования показания амперметра соответствуют диффузионному току избытка серебра. В количестве до 0,2 мг на 100 мл этанола меркап-танную серу можно определять с точностью до 1—2%, а в больших количествах — с точностью до 0,3%. Большие количества хлорида и малые количества бромида не мешают анализу. Если присутствуют цианид, иодид или сульфид, то меркаптан необходимо отделять экстракцией эфиром.[5, С.391]
Образец сухого полимера весом 0,015 г завертывают в папиросную бумагу и сжигают в закрытом сосуде между двумя платиновыми электродами с помощью тонкой раскаленной платиновой проволоки. Сосуд содержит 50 мл воды; во время сожжения в течение 5 мин в сосуд вводят кислород. Затем сосуд встряхивают для поглощения образовавшихся при сожжении газов. К 10 мл образовавшегося раствора добавляют 10 мл 0,2 н. H2SO4 и 0,01 г безводного Na2SO3 и снимают его полярограмму.[5, С.385]
зом: на расстоянии 6—7 см от края помещают кварцевую вату, кусочек платиновой проволоки, 10 см СиО, слой кварцевой ваты, 3—4 см Со3О4, уплотняют кварцевой ватой, затем тонкий слой серебряной ваты и снова уплотняют кварцевой ватой.[1, С.47]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.