Статья по теме: Электронным микроскопом

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

При просвечивании электронным микроскопом все частицы, расположенные в образце на различной глубине от поверхности, проецируются на воображаемую плоскость, поскольку глубина фокусировки прибора намного больше, чем толщина образца. Это может оказать влияние на интерпретацию результатов, наблюдений. Для исключения такого эффекта можно либо приготовлять очень тонкие пленки, все агрегаты в которых располагаются в одной плоскости, либо ограничить продолжительность контрастирования ,с тем, чтобы Os04 проник только в верхние слои образца.[7, С.184]

При нагревании пленок выше температур, соответствующих точке излома на кривых рис. IV. 13, наблюдаемая под электронным микроскопом картина соответствует изотропной структуре. Никаких ориентированных надмолекулярных структур, дезориентация которых может обусловить исчезновение деформаций, нет. Однако повышение Tvc сопровождается дальнейшей усадкой[3, С.202]

В настоящее время большинство исследований надмолекулярных структур выполняются методом прямого наблюдения под оптическим или электронным микроскопом или методом рентгенострук-турного анализа. Однако помимо прямого наблюдения структуры кристаллических полимеров можно изучать и по кинетике кристаллизации. Сочетая оба эти подхода, можно получить взаимно подтверждающие доказательства.[5, С.147]

Хрупкое разрушение позволяет выявлять тип надмолекулярной структуры полимеров. Реплику с поверхности замороженного хрупкого полимера рассматривают под электронным микроскопом и таким образом устанавливают надмолекулярное строение полимера. С точки зрения оценки микроскопических свойств стеклообразные полимерные материалы, которые при достаточно высокой скорости нагружения разрушаются хрупко, ведут себя как твердое тело Гука.[3, С.96]

Этот метод можно использовать для характеризации нескольких первых сотен нанометров поверхностного слоя твердого тела. Аппаратуру можно совместить со сканирующим электронным микроскопом. Основной принцип метода состоит в том, что энергетические электроны бомбардируют образец и вызывают ионизацию. Ионы с электронной вакансией на внутренней атомной оболочке испытывают переход в более низкое энергетическое состояние с высвобождением электромагнитной энергии с характеристической длиной волны. Анализ длин волн рентгеновского излучения позволяет идентифицировать присутствие атомов различного типа.[8, С.222]

Изучались системы, состоящие из различных сочетаний поли-хлоропрена, полиизобутилена и натурального каучука с полиамидной пленкой [10]. Показано, что в большинстве случаев, когда в зоне контакта отсутствует мономер (капролактам), внешний вид поверхности пленки после отслаивания не отличается (под электронным микроскопом) от поверхности ее до контакта с адгезивом. В отдельных случаях (при комбинации полиамидной пленки с натуральным каучуком) на поверхности после разрушения удается обнаружить некоторые следы адгезива, которые могут быть низкомолекулярными фракциями адгезива или примесями, содержащимися в каучуке [147]. Методом реплик изучен [154, 197] характер разрушения наполненных полимеров и показано, что при низкой адгезии полимера к частицам наполнителя происходит адгезионное разрушение в зоне контакта полимер — частица наполнителя.[6, С.232]

В качестве объекта исследования использовали ПВС с молекулярным весом 85000. Капли водного раствора ПВС концентрации 0,01% наносили на парлодионовые подложки, укрепленные на сетках. Затем препараты оттеняли сплавом Pt—Pd под, углами 10—20°. В ряде случаев растворы ПВС с концентрацией 0,01% готовились разбавлением более концентрированных растворов, которые выдерживались при температурах от 10 до 80° С на протяжении от 1 часа до нескольких суток. Изменение рН растворов ПВС производили путем добавления капель 0,1 н. НС1. Препараты изучались под электронным микроскопом Хита-чи-11 при ускоряющем напряжении 75 кв.[4, С.119]

Представление о перепутанных молекулах не противоречит общим положениям теории высокоэластического состояния, получившей известное экспериментальное подтверждение. Малая скорость самопроизвольной кристаллизации натурального каучука (иногда на это требуются месяцы и годы) указывает на сравнительно большой беспорядок расположения цепей в исходном образце, хотя более вероятно, что это является следствием интенсивного теплового движения их звеньев, разрушающего зародыши, тормозящего образование пачек и противодействующего силам кристаллизации. Между тем геометрический изомер натурального каучука — гуттаперча, которая при температуре выше температуры плавления является типичным высокоэластичным материалом,'— кристаллизуется очень быстро и нацело. Так как из системы перепутанных макромолекул за несколько секунд не могут образоваться пачки и тем более кристаллы, имеется веское основание считать, что возникновение этих частиц было структурно подготовлено уже в высокоэластическом состоянии. При исследовании пленок хлоропренового каучука под электронным микроскопом были обнаружены в них макросферолитовые структуры и кристаллы, наличие которых не влечет за собой утраты высокоэластических свойств.[2, С.442]

Таким образом, в наполненных эпоксидных системах полимер имеет больший объем, чем исходный, причем значительная доля этого увеличения объема происходит в высокоэластическом состоянии и уже в области стеклования весь объем, а следовательно, и свободный объем, значительно увеличиваются, что должно влиять на Гс и другие характеристики. Всестороннее растяжение, которое преобладает в сильнонаполненных полимерах, вызывает растяжение всех цепей между узлами, их выпрямление и уменьшение числа конформаций, т. е. оказывает влияние, сходное со сшиванием, и должно приводить к повышению Гс, что и наблюдается на практике. Как указывалось в гл. 3, сшивание также может уменьшать плотность эпоксидных полимеров при одновременном повышении Тс. Сложнее объяснить с такой точки зрения сдвиг Гс при малых степенях наполнения, когда в полимере должны появляться области как расширения так и сжатия, но легко объяснить влияние отжига на смещент Гс, которое в некоторых случаях исчезает после отжига. При отжиге в эпоксидных наполненных полимерах часто образуются микропоры, хорошо заметные под электронным микроскопом, размеры которых сравнимы с размерами глобул, что приводит к компенсации объема, «замороженного» при усадке, уменьшает всесторонне растяжение сетки.[1, С.98]

Электронную микроскопию для исследования полимеров использовали также Каргин и Корецкая [927] и Скотт [928]. Изучение структуры монослоев полиамида на поверхности воды под электронным микроскопом проведены Инокути [929].[10, С.258]

форму молекул и структурообразование в растворах поли-акрилатов. Они установили путем исследования под электронным микроскопом наличие двух типов структур полиакриловой кислоты и ее солей: а) наличие фибриллярной структуры в случае солей Na, Cs и четвертичных аммониевых оснований (фибриллы представляют собой асимметричные молекулярные цепочки, соединенные в «пачки» по 5—16 штук); б) наличие глобулярной структуры, образованной соединением молекулярных цепочек, свернутых в симметричные глобулы, без проникновения друг в друга (для чистой кислоты и ее Baft Та-солей). Для полиакрилата натрия наблюдаются одновременно обе структуры. Эти же авторы провели сравнительное исследование свойств со- и [i-полимеров метилакрилата рентгенографическими и термомеханическими методами.[9, С.484]

Полный текст статьи здесь