По достижении температуры поликонденсации (проводят два опыта при 70 и 80 °С) в реакционную колбу в один прием вводят раствор 3,1 г (0,05 моля) этиленгликоля в 25 мл абсолютного диоксана, предварительно нагретый до той же температуры..[3, С.66]
При достижении температуры'верха колонны 31 °С отбирается головная фракция I (до 67 °С) в приемник 7, откуда она поступает в хранилище 11 и по мере накопления направляется в куб 13 на последующую ректификацию.[8, С.64]
При достижении температуры 135 °С и прекращении отгонки бутилового спирта дальнейший подъем температуры в реакторе 8 (до 145—160 °С) ведут при остаточном давлении 250—160 мм рт. ст. В этих условиях наряду с переэтерификацией протекает и дальнейшая конденсация полимера. Из аппарата периодически отбирают пробу для проверки степени конденсации полимера по времени желатинизации при 250 °С до стадии В. Если это время не превышает 6 мин, конденсация считается законченной (достигнута заданная степень полимеризации). Немедленно прекращают подачу пара в рубашку и выгружают полимер в горячем состоянии.[8, С.219]
Хлор подают в нижнюю часть хлоратора со скоростью 70—100 м3/ч. При достижении температуры паров на выходе из хлоратора 150 °С обогрев выключают. За счет экзотермичности температура в зоне реакции возрастает до 200 °С. После этого в рубашку аппарата подают воду и начинают нормальное ведение процесса. Температура паров четыреххлористого кремния и хлоридов металлов на выходе из хлоратора поддерживается не более 700 °С. При подъеме температуры выше заданной подача хлора автоматически отключается. В ходе процесса хлоратор регулярно (примерно каждые 2 ч) догружают ферросилицием. Уровень сырья в хлораторе во время работы поддерживается на 250—350 мм выше слоя графита. Через 8—12 суток работы (что зависит от качества сырья) хлоратор останавливают для выгрузки огарка.[8, С.111]
Принципиальная схема производства этилхлорсиланов методом -прямого синтеза аналогична схеме производства метилхлорсиланов, приведенной на рис. 12 (стр. 46). После загрузки в реактор кремне-медного сплава включают электрообогрев и при достижении температуры 200 °С начинают подавать азот через подогреватель. Таким образом сплав сушат в течение 5 — 6 ч, а затем повышают температуру до 300 °С. Синтез ведут при 300—400 °С и 4—5 am.[8, С.55]
Фракция II (смесь диметилдихлорсилана и метилхлорметилди-хлорсилана) отбирается в приемник 12 при температуре верха колонны 72—98 °С до достижения плотности погона 1,28 s/см3. Скорость отбора фракции 5,5—6 л/ч. После отбора II фракции при достижении температуры верха колонны 98 °С включают вакуум-насос и после создания вакуума начинают отбирать III фракцию. Ректификация продуктов хлорирования диметилдихлорсилана при атмосферном давлении приводит к значительному осмолению в кубе; применение же вакуума устраняет это явление и значительно облегчает обогрев куба.[8, С.101]
Вторую стадию смешения проводят в таком же аппарате, но с частотой вращения роторов 30 мин"1. Порядок чередования операций и диаграмма потреблении мощности для этой стадии приведены в табл. 19 и на рис. 19 соответственно. Череп заданное время (или но достижении температуры 114 "С) смесь выгружают и дорабатывают на экструдсре с валковой головкой. Далее смесь в виде листа толщиной 8 -10 мм и шириной 1200 мм при помощи транспортера подают в установку фестонного типа, где ее охлаждают примерно до 40 Г;С, сушат и укладывают па поддоны.[5, С.58]
Паро-газовая смесь из вакуум-отгонных кубов последовательно поступает в холодильник 15, охлаждаемый водой, и в холодильник 16, охлаждаемый рассолом. Конденсат через фазоразделители 17 стекает в сборник 18, а хлористый водород по вакуумной линии поступает в спиртовую ловушку и далее в щелочные ловушки (на схеме не показаны). При достижении температуры 130 °С давление в кубе 13 доводят азотом до атмосферного и отбирают пробу для анализа на содержание хлористого водорода. Если содержание НС1 не превышает 0,1%, смесь этилсиликата и тетраэтоксисилана через холодильник 19 сливают в отстойник 20. Если же содержание хлористого водорода выше 0,1%, реакционную массу охлаждают до 60—70 °С, добавляют в вакуум-отгонные кубы 13 из мерника 14 свежий спирт и продолжают отгонку. В отстойнике 20 смесь выдерживают примерно 24 ч для отделения механических примесей. Затем смесь сливают в хранилище 21, откуда ее подают на ректификацию для выделения чистого тетраэтоксисилана или разливают в тару.[8, С.120]
Процесс проводят в автоклаве 3 из нержавеющей стали с пропеллерной мешалкой и рубашкой для обогрева жидким ВОТ. В автоклав принимают из аппарата 1 раствор и-аминодифепил-амина и загружают оксидный жслезо-медь-хромовый катализатор. Из ашчжлава вытесняют воздух азотом и затем водородом, включают обогрев и начинают перемешивание. По достижении температуры 1ЬО°С поднимают давление водорода до 5 МПа. При этой температуре проводят восстановительное алкилирование, поддерживая давление в пределах 4—5 МПа. По окончании реакции выключают обогрев, снижают давление до 0,3—0,6 МПа и выдавливают реакционную массу через холодильник 4 на разбавление.[6, С.124]
На рис. 28 кривая / воспроизводит изменение модуля упругости для эластомеров. Примечательно, что в этом случае модуль упругости (сдвига) невелик в широком интервале температур и скачкообразно возрастает при температуре стеклования (—50 °С), т. е. при переходе от высокоэластического состояния к стеклообразному. Кривые 3 и 4 характерны для частично-кристаллических полимеров (здесь значение модуля на три порядка больше и понижается только по достижении температуры плавления). На соответствующих кривых для механического фактора потерь d это выглядит следующим образом (см. рис. 28). Переход в стеклообразное состояние заметен при хорошо выраженной «механической абсорбции» (кривая У). На кривых для кристаллических полимеров (3 и 4) видны два абсорбционных максимума. Первый максимум наблюдается яри температурах—100°С для полиэтилена и при 0°С для изотак-гического полипропилена и соответствует температурам стеклова-[10, С.100]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.