Анилин, феррицианид калия и едкий натр растворяют в трихлор-этилене, нагревают реакционную массу до 60 °С и выдерживают несколько часов. При этом феррицианид восстанавливается до ферроцианида. Полученную массу гидрируют в автоклаве (катализатор — Рс1 па угле) в течение 12 ч при 95 °С и 3 МПа. Как преимущество метода, отмечаются его малостадийность и простота. 9. Восстановление 4-питрозодифсниламина:[3, С.91]
В стальной реактор / (рис. 8) загружают чешуированный или расплавленный р-нафтол и л-фенилсндиамин и при перемешивании нагревают реакционную массу до 220 СС. Выдерживают смесь в течение нескольких часов, постепенно поднимая температуру до 270 °С. Затем массу нагревают до 300 °С и снова выдерживают. Пары воды, выделяющиеся при реакции, конденсируются в холодильнике 2; конденсат собирается в сборнике 3.[3, С.65]
В реакционную колбу через трубку 2 подают ток азота, проходящий через склянку Дрекселя с концентрированной серной кислотой. Устанавливают равномерный ток азота — не более 10 мл/мин (2—3 пузырька/с). Постепенно нагревают реакционную колбу на глицериновой бане до 145 °С. При этой температуре проводят реакцию 40—60 мин. Затем выключают нагрев и, не удаляя баню, дают реакционной колбе постепенно охладиться примерно до 50 °С, не прекращая при этом пропускания азота. После этого удаляют баню и охлаждают реакционную колбу до комнатной температуры, также продолжая пропускание азота. Сливают содержимое приемника в приемную колбу, ополаскивают приемник 3—4 раза дистиллированной водой и собирают все в коническую колбу. Для удаления избытка свободного брома в коническую колбу при перемешивании добавляют каплями из капельницы муравьиную кислоту до полного исчезновения брома. Полноту исчезновения брома проверяют добавлением нескольких капель индикатора метилового красного, розовая окраска которого не должна исчезать. Исчезновение окраски указывает на присутствие свободного брома, для удаления которого требуется добавить муравьиную кислоту. Далее к свободному от брома раствору прибавляют цилиндром 6 мл 20%-ного раствора серной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, прибавляя в конце титрования 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт.[9, С.102]
Синтез линейного полиуретана в смеси растворителей (хлорбензола и дихлорбензола) проводят следующим образом. Раствор бутиленгликоля нагревают до 60°С, после чего постепенно добавляют эквимольное количество гексаметилендиизоцианата и нагревают реакционную смесь до кипения. Затем смесь выдерживают в течение 4...5 ч при температуре кипения, при этом образовавшийся полимер выпадает в осадок в виде порошка или хлопьев. Его отфильтровывают, обрабатывают острым паром для удаления остатков растворителей и высушивают в вакууме при 65 °С.[5, С.92]
Диэтилйлюминийхларив В предварительно осушенный азотом реактор 3, снабженный мешалкой с экранированным электроприводом, загружают необходимое количество алюминиевого порошка, бензин и 50—60%-ный раствор сесквихлорида триэтилалюминия в бензине. Включают мешалку, нагревают реакционную смесь до 50—60 °С и проводят[6, С.285]
Кондеггсацию провОу^ят в реакторе-конденсаторе 5 (рис. 17). Туда из мерника 2 загружают а-нафтиламин, включают холодильник 3 как обратный, нагрепагот смесь до 100—105 ЕС и подают через мерник } смесь ацетальдоля с соляной кислотой в течение часа. Затем холодильник 3 включают как прямой, нагревают реакционную мас:су до 13(5 °С и отгоняют «оду, собирая конденсат в приемник 4. По окончании отгонки воды сливают плав в приемник 7, откуда расфасовывают продукт п тару.[3, С.153]
Технологический процесс ведут следующим образом. В сталь-; ной эмалированный реактор с нижним спуском, рубашкой для обо- ^ грев а, мешалкой и барботером для подачи азота загружают про- ' дукт алкилирования фенола стиролом {смесь с-метилбензил фено-; лов). При перемешивании подают трсххлористый фосфор. За -10—' 60 мин нагревают реакционную массу до 90 °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем начинают пропускать осушенный азот, одновременно нагревая массу до 150СС, в течение 60—80 мин. При 150СС выдерживают в течение 5 ч, не прекращая пропускать азот со скоростью 100 -120 л/ч. Затем массу гто-догрспают до 180°С и выдерживают в течение 5 ч, увеличив ско- ; рость подачи азота до 800 1000 л/ч. За эти 5 ч анализируют реакционную массу на содержание хлора. При содержании хлора ; не выше 0,4% массу, представляющую собой готовый продукт, охлаждают и сливают в сборник.[3, С.324]
Аминирование хлорметилтриэтоксисилана осуществляется в стальном эмалированном ре.акторе 12, снабженном мешалкой и рубашкой (для подогрева или охлаждения). В смесителе 9 готовят смесь хлорметилтриэтоксисилана и толуола, подавая туда хлорметилтриэтоксисилан из мерника 10 и толуол из мерника 11. Затем из мерника 13 в аппарат 12 подают диэтиламин, а из мерника 14 — толуол; дают воду в обратный холодильник 15 и пар в рубашку реактора. Нагревают реакционную массу в аппарате до 35 °С и при включенной мешалке из смесителя 9 начинают вводить эфиро-толуольную смесь с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не повышалась сверх 50 °С. При этом в аппарат непрерывно подают сухой азот. После введения всего количества смеси реакционную массу выдерживают при 75—85 °С в течение 15—18 ч.[6, С.135]
Синтез трис-(у-трифторпропил)-силана проводится в реакторе 10, снабженном мешалкой и рубашкой. Над реактором установлен обратный холодильник 11, охлаждаемый фреоном. Синтез ведут при атмосферном давлении. Сначала в реактор через люк загружают свежеприготовленную магниевую стружку, после чего закрывают люк и сушат стружку в токе азота при температуре около 80 °С. После продувки азотом в реактор через мерник 7 заливают дибути--ловый эфир из мерника 5, включают мешалку и нагревают реакционную массу до 35 °С горячей водой, подаваемой в рубашку аппарата. Затем в реактор самотеком поступает из мерника 8 сразу вся смесь I, необходимая для начала реакции. При подаче смеси температура реакционной массы поднимается до 80—105 °С. После того как повышение температуры прекратится, в рубашку подают воду, и температура в реакторе снижается до 25—26 °С. Если при подаче смеси I температура в реакторе не поднимается, необходимо дать в рубашку горячую воду и нагреть реакционную массу до 75— 80 °С.[6, С.26]
В реакционную колбу, снабженную электромеханической мешалкой и обратным холодильником, помещают 26,6 г (0,1 моль) соли АГ и 25 мл ж-крезола. Реакцию полиамидирования проводят при 210—220 °С на бане со сплавом Вуда. Непосредственно перед растворением соли в реактор пропускают ток инертного газа. Через 60 и 120 мин после растворения соли по методике, описанной в работе I. 6, отбирают по две пробы реакционной смеси. После отбора последних проб вместо мешалки к реактору присоединяют водоструйный насос и при откачке нагревают реакционную смесь еще 1 ч. Затем расплав выливают в термостойкий стакан (на 200 мл) и добавляют 100 мл муравьиной кислоты. После растворения полимера раствор небольшими порциями переливают в стакан емкостью 500 мл, содержащий 250 мл водного раствора[1, С.49]
После конденсации 55—60 мл (около 80 г) фосгена в охладительной трубке его осторожно переливают в двугорлую колбу емкостью 100 мл, охлаждаемую смесью поваренной соли со льдом. В одно горло колбы вставляют термометр, опущенный непосредственно в фосген, а во второе — отвод Клайзена с термометром, капельной воронкой и холодильником Либиха. На холодильник надевают алонж с круглодонной колбой в качестве приемника. Около 10 г безводного этиленгликоля добавляют по каплям в фосген таким образом, чтобы температура смеси не превышала 5 °С. После этого нагревают реакционную смесь до комнатной температуры. Газообразный фосген, попадающий в холодильник, проходит через пустую промывалку в охлаждаемую трубку, с которой соединен ряд пустых промывалок и одна, содержащая аммиак; охлаждаемая трубка погружена в бгню со смесью сухого льда с метанолом (фосген, конденсирующийся в охлаждаемой трубке, впоследствии разлагают аммиаком). В колбу вставляют стеклянный капилляр и нагревают смесь до 40—50 °С, откачивая систему водоструйным насосом. Бисхлорформиат перегоняют в вакууме (т. кип. 81 °С при 0,8 мм рт. ст.).[7, С.207]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.