К охлажденному раствору при перемешивании добавляют порошок целлюлозы до тех пор, пока масса еще поддается перемешиванию. Затем продукт помещают в большой стакан и добавляют столько целлюлозного порошка, чтобы общее количество порошка составляло 140 г. Смесь перемешивают рукой (наденьте резиновые перчатки).[8, С.213]
Из бюретки через воронку 5 (см. рис. 52) при перемешивании добавляют осадитель со скоростью 1—2 мл/мин до появления мути и записывают его количество. Не прекращая перемешивания, медленно нагревают раствор до исчезновения мути при помощи термостата У-8 (или ТС-15М), после чего циркуляцию термоста-тирующей жидкости в рубашке прибора переключают при помощи трехходовых кранов 3 и 5 (см. рис. 53) на охлаждение (термостат Хеплера 2). Медленно охлаждая раствор, доводят его температуру до 5 °С и затем, прекратив перемешивание, дают выделившемуся полимеру осесть в нижней части прибора, на что затрачивается около 30—40 мин.[13, С.146]
Реакцию ведут без катализатора в среде органического раствори-теля [37]. (3-г/7ет-Бутил-2-метилфенол растворяют в петролейпом эфире н при перемешивании добавляют в течение 5 ч растпор свс-х<еперегнан]юи двухлористой сертл в петролейном эфире. Раствор прибавляют п два приема: пг.рпую половину подают при 15— 20°С, зятпм прекращают подачу, перемешивают реакционную массу при 20— 28 СС в течение 30 мин и после этого при 24 -28 °С добавляют вторую половину раствора. Реакционную смеюсь перемешивают 1 ч и отфильтровывают осадок кристаллического продукта. После об-ряботки актипиропанпым углем п перекристаллизации (из цикло-гексана) получают белые крисгяллы 4,4'-тиобнс(6-трет-бутТ[Л-2-ме-тилфеноля) с т. пл. 124—125 СС.[6, С.273]
В 2-лнтровый котелок (для смолы) с мешалкой и холодильником помещают 276 г глицерина (3 моля) и 828 г (9 молей) эпи-хлоргидрина. К этой смеси при перемешивании добавляют 10 г эфирного раствора эфирата трехфтористого бора, содержащего около 0,5 г трехфтористого бора. Температуру поддерживают в интервале 50—75° в течение 3 час путем периодического охлаждения льдом.[5, С.373]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, загружают смесь 177 г (2,5 моля) этиленциапгидрина и 6 г 20%-ного раствора едкого кали и при перемешивании добавляют по каплям 132 г (2,5 моля) акрилони-трила в течение 2SA 'мс. Во время прибавления акрилонитрила температуру в колбе поддерживают равной 40°. После окончания загрузки реакцию ведут в течение 18 час при перемешивании и комнатной температуре. Реакционную массу нейтрализуют разбавленной соляной кислотой н выпаривают досуха на паровой баие при пониженном давлении (около 30 мм). Остаток фракционируют. Получают 266 г (80%) ди-(()-цнаноэтилового) эфира с т. кип. 159— 16275 мм.[5, С.121]
В спиртовой среде. В реакционную колбу помещают этиловый спирт (45 г), формалин (его количество должно соответствовать содержанию 4,1 г формальдегида), катализатор — 0,15 г серной кислоты и при перемешивании добавляют поливиниловый спирт (10 г). Суспензию перемешивают в течение 5 мин, после чего постепенно нагревают на водяной бане до 70—75 °С и проводят ацеталирование при этой температуре до образования прозрачного раствора. Из охлажденного раствора поливинилформаль осаждают при перемешивании в воду и промывают до отсутствия ионов SO42"" (проба с ВаС12) и альдегида. Полимер подсушивают на воздухе и затем сушат при 50 °С в вакуум-шкафу.[3, С.94]
Раствор 100 г поливинилового спирта. 80 мл метанола и 0,3 г серной кислоты в 820 мл воды готовят смешением компонентов при подогревании в сосуде, снабженном механической мешалкой. К раствору при перемешивании добавляют 80 г масляного альдегида. 300 г этого раствора помешают с 2-лнтровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и холодильником. Затем добавляют 80 г масляного альдегида при энергичном перемешивании и выдерживают раствор в течение примерно 20 мин. За это время температура внутри сосуда поднимается примерно до 70е. В конце этого периода D течение 15 — 20 мин приливают 600 мл горячей воды (температура 70 ). Полученную смесь продолжают перемешивать еще 10 мин и добавляют 3 г концентрированной серной кислоты, растворенной в 25 «л воды. Реакционную смесь перемешивают еще 1 час, затем смолу отфильтровывают н повторно промывают водой. Еслп перемешивание было эффективным, получают полимер с таким размером частик, который позволяет легко обрабатывать и фильтровать продукт[5, С.218]
В органическом растворителе ведут реакцию следующим образом [32]. В колбу помещают 6-7-рег-бутил-4-этил фенол, концентрированную соляную кислоту, поверхностно-активное вещество и растворитель—гептан. При перемешивании добавляют по каплям 36%-ный формальдегид. После 2 ч перемешивания выпавший осадок продукта отфильтровывают и промывают водой, к которой добавлено 4% гептана и 0,25% поверхностно-активного вещества, перемешивают и отфильтровывают. Получают 2,2'-метиленбис{6-грег-бутил-4-этилфенол) с т. пл. 123 СС и выходом 7П--80% от теоретического. Поскольку синтез ведут в органическом растворителе, а промывку— в водной среде, требуется регенерировать растворитель и очищать промывные воды.[6, С.250]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, < аэотподводящей трубкой и хлоркальциевой трубкой, загружают раствор 17,23 г (0,10 моля) декаметилендиамина в 25 мл толуола (высушенного над металлическим натрием) и при перемешивании добавляют сразу 20,22 г (0,10 моля) дибутилоксалата (под азотом). Оставшийся оксалат споласкивают 15 чл сухого то.туола и добавляют в колбу. Происходит выделение тепла, и через короткое время начинается образование белого твердого полимера. Перемешивание продолжают до тех пор, пока реакционная масса становится настолько вязкой, что мешалка останавливается. Логарифмическая приведенная вязкость полученного на этой стадии полиамида 0,15 0,25 (0,5%-ный раствор в серной кислоте при 25°). Спустя 2 часа после начала загрузки колбу нагревают до 270° на бане ич сплава Вуда, непрерывно пропуская азот над реакционной массой (конец гаэовводной трубки должен находиться над самой поверхностью реакционной массы). В процессе подъема температуры толуол отгоняется. При 270° реакционную массу выдерживают 1 час, затем ее охлаждают в токе азота. Полимер получается в виде твердого куска беюго цвета. Логарифмическая приведенная вязкость 0,6—0,7[5, С.96]
Водную фазу приготавливают в аппарате / (рис. 22), снабженном рамной мешалкой и рубашкой для обогрева. В, аппарат загружают водный раствор поливинилового спирта, обессоленную воду и муравьиную кислоту до рН, равного 2,8—3,2. Затем при перемешивании добавляют-водный раствор сернокислого железа и продолжают перемешивание в течение 15 мин.[1, С.36]
Таким образом, при использовании обоих методов в конечном итоге полу мают растворы, содержащие более однородные по молекулярному весу фракции, которые затем выделяют, или высаживают из раствора. Высаживание проводят двумя способами. По первому способу к растворам, содержащим различнее фракции, npti перемешивании добавляют большое количество нераствори-теля, понижая тем самым растворяющую способность среды. По,-]И-i/ep выпадет в осадок, который отдаляют от жидкости, несколько раз промывают нерастворителем и тщательно высушивают. По второму способу растворы полимерных фракций при энергичном перемешивании тонкой струей выливают в большой избыток нерастворителя. Осаждение происходит в струе; прп этом образуются очень[4, С.334]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.