Смесь нагревают до 95", и эту температуру поддерживают в течение 80 мин, в результате чего смесь разделяется на два слоя. Водный стой декантируют с помощью сифона. Ни/кний слой, похожий на патоку, промывают горячей водой с перемешиванием до нейтральной реакции промывных вод (на лакмус). Смолу извлекают в горячем состоянии и высушивают с сушильном шкафу при 130°. Твердый продукт имеет точку рачмягчсння (по ртутному методу Дюрана) около 69° н молекулярный вес (определение эбулиоскопи-ческпм методом в дихлорэтане) около 900. Содержание эпоксида на 100 г приблизительно 0,2, следовательно, эпоксидная функцио-на шность составляет 1.8 эпоксидных групп иа молекулу. Эпоксидный эквивалентным вес 500. Смоле соответствует примерно формула I. где п = 2; рассчитанный молекулярный пес 908.[5, С.372]
В процессе полимеризации давление и температуру поддерживают постоянными. В зависимости от применяемого инициатора (персульфат аммония, перекись янтарной кислоты, перекись дисукцинила, перекись водорода) [33] температуру полимеризации поддерживают в пределах от 30 до 90 °С, давление от 0,8 до 35 МПа (от 8 до 35 кгс/см2). В качестве эмульгаторов кроме солей перфторкислот могут использоваться соли: H(C2F4)4COONH4; Cl(CF2CFCl)„COONH4, где п = 3 — 5; H(CF2)n(CH2)mA, где А — ионная гидрофильная группа [34]. Предпочтителен перфтороктаноат аммония. Нефторированные диспергирующие агенты неприменимы в качестве эмульгатора вследствие участия водорода в реакциях передачи цепи и инги-бирования процесса. Содержание эмульгатора в реакционной среде всегда значительно ниже критической концентрации ми-целлообразования (0,68%) [33]. При высоких содержаниях эмульгатора образующиеся частицы полимера имеют вытянутую форму и плохо экструдируются. В связи с этим для исключения коагуляции дисперсии при малом содержании эмульгатора вводится стабилизатор.[11, С.33]
После этого начинают равномерно подавать смесь из мерника 5 в реактор; при этом температуру поддерживают в пределах 140— 160 °С. По окончании ввода всей смеси массу в реакторе продолжают перемешивать при той же температуре еще 7—8 ч. Затем останавливают мешалку и отбирают пробу на содержание фенилэтоксисиланов в реакционной смеси. Если содержание фенилэтоксисиланов меньше 65% (в пересчете на фенилтриэтоксисилан), смесь выдерживают при перемешивании еще несколько часов — до достижения требуемого количества фенилэтоксисиланов.[6, С.216]
Дилатометр (рис. VI. 26) с образцом (заполненный ртутью) помещают в цилиндрическую печь, предварительно нагретую до 160— 180 °С. В ходе опыта температуру поддерживают постоянной с помощью электронного потенциометра и лабораторного автотрансформатора. По истечении заданного преподавателем времени (15— 30 мин) дилатометр быстро переносят в термостат с силиконовым маслом, в котором предварительно установлена определенная температура (122—126 °С).[2, С.197]
Метилметакрилат можно получить в одну стадию из ацетон-циангидрина [13]. К ацетонциангидрину при перемешивании при-fiiiiMimoT серную кислоту, причем температуру поддерживают равной 75°. Затем прибавляют метиловый спирт и немного гидрохинона в качестве ингибитора полимеризации и смесь нагревают при температуре 80 — 100°. Прибавляют дегидратирующее вещество, например безводный сернокислый натрий, и смесь подвергают фракционированной перегонке. В качестве побочного продукта образуется немного метилового эфира о-оксиизомасляной кислоты. J» процессе, проводимом в несколько стадий, ацетонциангидрин 1'пдролизуют в о-оксиизомасляную кислоту с помощью соляной кислоты. Кислоту в виде ее натриевой соли превращают затем II метиловый эфир действием диметилсульфата в ацетоне и эфир дегидратируют с помощью фосфорного ангидрида [14]: CHS CHS СН8[7, С.133]
Полимеризация этилена. В мерник 3 (см. рис. 2.1) набирают 250 см3 растворителя из емкости 2, открывают вентиль 7 и передавливают растворитель в реактор. Температуру поддерживают равной 50°С. Затем в реактор подают этилен (регулируя подачу клапаном 6), пока давление в нем не достигает 0,2 МПа (2 кгс/см2). После передавливания растворителя в мернике 3 сохраняется небольшой вакуум. Для предотвращения подсоса воздуха открывают вентиль 7, устанавливают в мернике небольшое избыточное давление (по мановакуумметру) и затем вентиль пере-[3, С.33]
Раствор 4 г фспилдиазомеааиа (см. синтез № 242) в 100 мл толуола охлаждают до —8СР. К этому раствору добавляют 2 мл 0,4 М раствора трехфтор истого бора в толуоле. Температуру поддерживают на уровне —80° в течение 2—3 дней. Полимер выделяют, выливая толуольиый раствор в метанол, и очищают растворением в бензоле и повторным осаждением метанолом. Выход полимера около 80—85%. Полимер плавится при 220—240°, он хрупок и имеет сравнительно низкий молекулярный вес.[5, С.332]
Вторую стадию (дегидрирование этилбензола) проводят про-' пусканием подогретого пара и этилбензола в эквимолярном соотношении через катализатор, находящийся в вертикальных трубках, помещенных в печь. Температуру поддерживают при 580— 610° (более высокую температуру применяют при более старом катализаторе) при перепаде давления приблизительно от 20 мм .до 1 атм. По этому методу получали общий выход стирола 90% при катализаторе, содержащем окиси цинка (80%), кальция (7—8%) и алюминия (10%), едкий кали (2—3%) и окись хрома -(0,5-0,7%).[7, С.155]
Выполнение анализа. Навеску около 2 г измельченной смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу, приливают 200 мл бензола, присоединяют колбу к обратному холодильнику и помещают ее на водяную баню при температуре 40 °С. Эту температуру поддерживают 6 ч и оставляют на ночь. Затем сливают бензол в коническую колбу, а смолу повторно обрабатывают 100 мл бензола при 40 °С в течение 6 ч, после чего бензол сливают в ту же коническую колбу. Раствор сушат прокаленным сульфатом натрия, фильтруют в колбу Вюрца и отгоняют бензол на водяной бане почти досуха (раствор все время должен быть прозрачным). Остаток бензольного раствора сливают в чашку Петри и оставляют на ночь при температуре 20 °С. Выделившиеся кристаллы резорцина отфильтровывают через стеклянный фильтр, сушат в эксикаторе до постоянной массы и взвешивают.[9, С.227]
В 2-лнтровый котелок (для смолы) с мешалкой и холодильником помещают 276 г глицерина (3 моля) и 828 г (9 молей) эпи-хлоргидрина. К этой смеси при перемешивании добавляют 10 г эфирного раствора эфирата трехфтористого бора, содержащего около 0,5 г трехфтористого бора. Температуру поддерживают в интервале 50—75° в течение 3 час путем периодического охлаждения льдом.[5, С.373]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.