В реактор залипают воду, при энергичном перемешивании и нагревании до 50-60°С подают ацетат аммония, после чего нс-Оолыними порциями начинают загрузку оксида спинца (рН не ниже 8). Затем очень медленно (в течение 2 ч) подают сульфат аммония и водный раствор аммиака. Полученную густую белую массу фильтруют, промывают водой до отсутствия сульфат-ионов и сушат продукт при 110°С.[6, С.341]
К 5%-ному раствору нитрата целлюлозы (12% N2| в ацетоне добавлялись при энергичном перемешивании, разлмчпые количества воды. При переходе критической границы, которая отвечала е данном случае содержанию1 13,5% воды, раствор нитрата целлюлозы мутнеет. После: продолжительного отстаивания (от двух до пяти суток) происходит полное разделение системы на две фазы, одна из которых (верхняя) представляет собой низковяз-.кнй раетйор полимера малой концентрации, а другая ижняя)—высоковязкий раствор высокой концентра-"При наклоне сосуда можно наблюдать медленное течение нижнего слоя. В зависимости от соотношения «оды и auetona изменяются как объемы, так и концентрации •'•асуществующих фаз. Благодаря тому что кон-tf''vHn;-*Yu«i нитрата целлюлозы во второй фазе находится :ъ пределах 15—30%, вязкость этой фазы относительно •шчка и гомогенизация каждой из фаз протекает в конечные сроки. Ниже приведены равновесные концентра-нитрата целлюлозы (в %) в каждой из фаз в за-[17, С.126]
Продукт выделяют, выливая очень вязкий раствор в изопропи-ловыЛ спирт при энергичном перемешивании в высокоскоростном смесителе. После иыделення полимер сушат нагреванием в токе перегретого пара в течение часа. Выход примерно 24 г, логарифмическая приведенная вязкость 3—4 (0,1%-ный раствор в декалине при 130°). Полимер может быть отпрессован в прозрачные очень жесткие пленки при 200°. Полосы пленки ориентируются при вытягивании над нагретой поверхностью (125°). Ориентированный кристаллический полимер имеет температуру плавления кристаллитов 160°.[5, С.255]
Частицы эмульсии меньшего размера с соответственно большей поверхностью получают при более энергичном перемешивании с помощью ловерхностноактивных веществ. Были предложены сотни таких веществ [75, 76]; обычно применяемыми поверхно-стноактивными веществами являются натриевая соль лаурил-сульфокислоты, окисленное льняное масло, любое мыло и многие другие вещества. Для стабилизации эмульсии или суспензии обычно прибавляют защитный коллоид, а для ускорения реакции может быть применен катализатор. Обычными катализаторами[9, С.186]
В коническую колбу с широким горлом емкостью 500 мл помещают рагтвор 4,95 г (0.05 моля) фосгена в 200 мл сухого четырех хлористого углерода и при энергичном перемешивании (вручную) добавляют смесь 5,8 е (0,05 моля) гексаыетнленднамииа (сы. синтез № 1) и 4 г (0,10 моля) едкого натра (лучше в виде титрованного раствора) в 70 мл воды. При реакции выделяется тепло и ччень быстро происходит образование полнмочевнны. После энергичного перемешивания в течение 8—10 мин четыреххлорнстый углерод испаряют на паровой бане, полимер отфильтровывают, несколько раз промывают водой в обычном смесителе и высушивают на вочдухе в течение иочи. Вес полученного полимера 5 г (70%); логарифмическая приведенная вячкость в л-крезоле (0,5%-ный раствор при 30°) ~0,90; т. пл. ^295С. Из расплава можно получить пленки. Раствор фосгена в четыреххлористом углероде, применяемый в описываемом синтезе, можно готовить конденсацией фосгена в сухой четареххлориетый углерод в мерной колбе с последующим добавлением чешрехх лор истого углерода до метки. Концентрацию раствора выражают в граммах фосгена на 1 мл раствора и определяют, тщательно встряхивая, отмеренное количество раствора с избытком титрованного раствора едкого натра с последующим титрованием щелочи в водном слое с фенолфталеином. Содержание фосгена для удобства должно составлять 0,10—0,20 г/ли.[5, С.127]
Ф енил м а гн ийб ро м ид лр и готов л ял ся вз аимодействие м 250 г бромбензола и 40 г магния в 500 мл абсолютного эфира. Затем к нему прибавлялось 10 г хлористой меди (для увеличения выхода иродукта 1,4-присоединеиия) и медленно при энергичном перемешивании и охлаждении вводился по каплям раствор 220 г бензальацетона в 400 мл эфира и 350 мл бензола. По окончании прибавления непредельного кетона охлаждение .прекращалось, смесь перемешивалась сначала 2 час при комнатной температуре, а потом 1 час при нагревании на водяной бане. После 12-часового стояния енолят осторожно разлагался 10%-йой соляной кислотой при[1, С.51]
Раствор полимера может быть получен непосредственно при полимеризации. Для выделения полимера раствор смешивают с жидкостью, которая не растворяет полимер, но смешивается с его растворителем. Осаждение следует проводить при Рис. 9. Применение энергичном перемешивании, чтобы шприца для ввода ка-избежать образования большого тализатора.[5, С.23]
После измельчения на лабораторной мельнице до порошкообразного состояния полимер растворяют в воде для определения вязкости следующим образом. 1%-ную взвесь полимера в кипящей воде помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и электродами для измеревин рН. Приливая 0,1 н. раствор едкого натра при энергичном перемешивании рН доводят до величины 8,0. Затем добавляют свежепромытую натриевую соль ионообменной смолы «нэлсайт HCR» в количестве б г смолы на 1 г полимера. Полимер начинает немедленно набухать. рН раствора слегка понижается, его поддерживают Р интервале 7,5—8,5 добаапением щелочи. Для раз дробления имеющихся кусков применяют энергичное перемешнвя иие при 25—30° в течение 40 мин. Образующийся в результате раствор с рН 8,0—8,Б фильтруют под небольшим вакуумом череч стектянную вату для удаления ионообменной смолы, фильтрат представляет собой 1%-ный раствор полн-(калиннатрий)-метафосфата[5, С.178]
Титрование. Из остывшей пробирки содержимое количественно переносят в стакан для титрования и разбавляют дистиллированной водой до отметки на стакане (200 мл). Стакан помещают на магнитную мешалку и опускают в раствор электроды рН-метра на такую глубину, чтобы при перемешивании магнит их не повредил. При энергичном перемешивании доводят рН раствора до 4—5, приливая медленно по каплям 6 и. раствор едкого натра, более точно до рН 6,3—0,01 и. раствор едкого натра. Затем добавляют избыток маннита (-~1() г), при этом рН раствора снижается. Продолжая перемешивание, раствор титруют из микробюретки 0,01 и, раствором NaOH до точного достижения рН раствора, установленного перед добавлением маннита.[2, С.169]
Для следующей стадии синтеза требхется охлаждаемая льдом трехгорлая колба, снабженная мешалкой и капетьной ооронкой. 13,6 г (0,0,"i2 моля) п-фенилен-быс-(диметнлхлорсилана), растворен ного в 200 мл безводного эфира, гндролизуют 70 мл 1,5 и раствора едкого натра в течение более 10 мин. Температуру щепочного раствора необходимо поддерживать при 0е, эфирный раствор следует приливать при энергичном перемешивании.[5, С.164]
Раствор 100 г поливинилового спирта. 80 мл метанола и 0,3 г серной кислоты в 820 мл воды готовят смешением компонентов при подогревании в сосуде, снабженном механической мешалкой. К раствору при перемешивании добавляют 80 г масляного альдегида. 300 г этого раствора помешают с 2-лнтровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и холодильником. Затем добавляют 80 г масляного альдегида при энергичном перемешивании и выдерживают раствор в течение примерно 20 мин. За это время температура внутри сосуда поднимается примерно до 70е. В конце этого периода D течение 15 — 20 мин приливают 600 мл горячей воды (температура 70 ). Полученную смесь продолжают перемешивать еще 10 мин и добавляют 3 г концентрированной серной кислоты, растворенной в 25 «л воды. Реакционную смесь перемешивают еще 1 час, затем смолу отфильтровывают н повторно промывают водой. Еслп перемешивание было эффективным, получают полимер с таким размером частик, который позволяет легко обрабатывать и фильтровать продукт[5, С.218]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.