Статья по теме: Построении градуировочного

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,5 г поли-сульфона с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 8 мл хлороформа в конической колбе и количественно переносят в делительную воронку, смывая колбу 2 мл хлороформа. Затем в делительную воронку приливают 10 мл 2%-ного раствора гидр-оксида калия и экстрагируют точно 5 мин круговыми вращениями делительной воронки. После расслаивания сливают органический слой в другую делительную воронку и заливают 10 мл 2%-ного КОН. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, относительно которого измеряют оптическую плотность экстрактов пробы.[1, С.149]

Метод Б. Навеску полимера 5 — 8 мг взвешивают на аналитических микровесах, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют несколько крупинок сульфата калия и ваты, закрывают, кладут в платиновую сетку и сжигают в колбе Шени-гера, содержащей 10 мл воды. После сожжения выдерживают 1 ч для полного поглощения водой образовавшегося F^Os. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, омывая колбу, пробку и сетку 15 мл воды. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части (10 — 15 мл) в мерные колбы вместимостью 25 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 4 мл смеси реактивов, доведенной до 25 мл водой в мерной колбе.[1, С.80]

Выполнение анализа. Взвешивают на микровесах 5 — 8 г анализируемого вещества, заворачивают в беззольный фильтр, добавляют немного ваты и несколько крупинок сульфата калия и помещают в платиновую сетку. Быстро сжигают в колбе Шенигера, наполненной кислородом и содержащей 10 мл воды. После сожжения колбе дают стоять 30 — 40 мин для полного поглощения паров хлорида водорода. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая колбу, пробку и сетку 10 мл воды. Затем добавляют 1 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора нитрата серебра, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.[1, С.63]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,05—0,1 г образца полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты и кипятят на электроплитке при периодическом добавлении пергидроля до полного обесцвечивания раствора; раствор охлаждают. Оставшийся после минерализации раствор (около 4 мл) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая несколько раз дистиллированной водой, и доводят до метки. Концентрация H2SO4 в растворе пробы должна быть 15—20%. После перемешивания отбирают аликвотную часть раствора (1—5 мл в зависимости от предполагаемого содержания сурьмы), доливают 15%-ный раствор серной кислоты до 5 мл и 5 мл раствора иодида калия и аскорбиновой кислоты. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора в тех же условиях, что при построении градуировочного графика.[1, С.73]

Следует строго соблюдать время экстракции и контакта пробы с раствором щелочи. Водные слои из первой и второй делительных воронок объединяют, сливая в коническую колбу. Обе воронки ополаскивают дистиллированной водой, присоединяя промывные жидкости к экстрактам. В случае попадания в щелочной экстракт пленок от поликарбоната их отделяют стеклянной палочкой или оставляют на стенках колбы. Затем всю жидкость количественно переносят в круглодонную колбу 2 для отгонки фенола, не допуская попадания пленок поликарбоната, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора серной кислоты и присоединяют колбу к установке для отгонки фенола. Отгоняют фенол с водяным паром 1 собирая дистиллят в мерную колбу 3 вместимостью 250 мл, 2 — 5 мл не доливая до метки. После охлаждения дистиллята его объем доводят водой до метки и перемешивают. Затем отмеривают цилиндром 50 — 90 мл полученного дистиллята, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, относительно которого измеряют оптическую плотность.[1, С.172]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,2—0,3 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 150 мл, приливают 10 мл растворителя и нагревают на электроплитке до кипения и полного растворения пробы. Во избежание разложения пробу растворяют не более 12— 15 мин. К выпавшему после охлаждения осадку приливают 0,2— 0,3 мл насыщенного раствора хлорида натрия, 5 мл красителя, около 75 мл воды и перемешивают в течение 10 мин. В стакан с пробой опускают хлорсеребряный (каломельный) и стеклянный электроды и, добавляя по каплям насыщенный раствор карбоната натрия, с помощью рН-метра доводят рН раствора до 10. Затем электроды вынимают, тщательно ополаскивают в стакан, после чего раствор вместе с осадком количественно переносят в колбу вместимостью 0,5 л и при перемешивании доводят объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор пропускают через фильтр, отбрасывая 100—150 мл фильтрата. Следующую порцию фильтрата разбавляют в 2 раза и фотометри-руют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.[1, С.105]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,5 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьель-даля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты, затем кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания, добавляя несколько раз по каплям пероксид водорода. Выпаривают жидкость до объема примерно 2—3 капель, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. После перемешивания берут две одинаковые аликвотные части полученного раствора в количестве 2—10 мл (в зависимости от содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл. Одну из аликвот нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН до рН = 7 по индикаторной бумаге, в другую добавляют установленный такой же объем раствора КОН, добавляют 4 мл смеси реактивов и доводят водой до метки. Одновременно готовят контрольный раствор — 4 мл смеси реактивов в 25 мл воды в мерной колбе. После перемешивания через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика,— см. гл. 1, разд. «Фотометрическое определение фосфора». Расчет см. там же.[1, С.173]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,5—1 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г в платиновый тигель и помещают его в холодную муфельную печь, постепенно повышая температуру печи до 950—1000 °С. Выдерживают образец при этой температуре до полной минерализации 2,5—3 ч. Золу после охлаждения смешивают в тигле с 0,5 г карбоната натрия, помещают в холодную муфельную печь и опять нагревают до 950—1000 °С. Сплавляют при этой температуре 10 мин. После охлаждения плав выщелачивают несколькими порциями по 5—7 мл горячей воды (я^90°С), сливая их в коническую колбу вместимостью 100 мл. Жидкость нагревают до кипения, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, ополаскивая коническую колбу 5—10 мл воды, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют. В две мерные колбы вместимостью 25 мл помещают одинаковые аликвотные части (до 10 мл) отфильтрованного раствора. Одну из аликвотных частей нейтрализуют 0,5 н. раствором НС1 до рН = 4,5—5,0 по универсальной индикаторной бумаге; во вторую — добавляют такое же количество НС1. Так же готовят контрольный раствор. Далее поступают, как при построении градуировочного графика.[1, С.89]

Полученный горячий экстракт фильтруют через любой фильтр, охлаждают до комнатной температуры, заполняют им кювету интерферометра и проводят измерение в условиях, описанных при построении градуировочного графика.[1, С.196]

Выполнение анализа. В мерную колбу вместимостью >0 мл взвешивают 0,05—0,4 г образца (в зависимости от содержания гидрохинона) с погрешностью не более 0,0002 г и )астворяют в толуол-метанольной смеси. Затем поступают так ке, как при построении градуировочного графика.. Расчет результатов см. гл. 1, разд. Спектрофотометрические методы.[1, С.259]

Выполнение анализа. Навеску полимера 0,1 —1,0 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 25 мл хлороформа. В делительные воронки вносят от 1 до 10 мл 'полученного раствора (в зависимости от содержания гидрохинона), доводят до 10 мл хлороформом и далее поступают, как при построении градуировочного графика.[1, С.260]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь