Поливиниловый спирт нерастворим в одноатомных низкомо-л,жулярных спиртах, поэтому, по мере увеличения содержания гидроксильных групп в омыляемом полимере, он выделяется из реакционной среды в виде тонкого порошка или мелких гранул белого или кремового цвета. Выделение поливинилового спирта из спиртового раствора обычно наблюдается после гидролиза 60% ацетатных групп исходного полимера.[1, С.283]
Для определения содержания гидроксильных групп в колбу помещают 0,2— 0,5 г измельченного и высушенного гидроксилсодержащего соединения, взвешенного с точностью до 0,0002 г, добавляют пипеткой 20 мл ацетилирующей смеси, присоединяют колбу к воздушному холодильнику, закрытому сверху пробкой с хлоркальциевой трубкой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1—2 ч. После охлаждения в колбу через верх холодильника добавляют 50 мл дистиллированной воды (для гидролиза уксусного ангидрида и соли пиридина) и смесь выдерживают при комнатной температуре 2—3 ч или нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Охлажденную смесь титруют щелочью в присутствии фенолфталеина до появления розового окрашивания. Из анализа двух проб принимают среднее значение. Параллельно ставят контрольный опыт.[2, С.69]
Для определения общего содержания гидроксильных групп используют в основном два метода - метилирование и ацетилирование. Применяют метод исчерпывающего (многократного) метилирования диметил-сульфатом в присутствии щелочи до достижения постоянного значения массовой доли метоксильных групп[4, С.377]
Метод основан на измерении оптической плотности аналити-зской полосы поглощения 3590 см~! (валентные колебания :вязи О—Н). При записи ИК-спектров необходимо проведение змпенсации по раствору эталонного поликарбоната в мети-гнхлориде. Значение разности содержания гидроксильных )упп в анализируемом образце и эталонном поликарбонате [ОН], % (масс.) определяется по градуировочному графику дли соответствующей формуле). Содержание концевых гидр* «сильных групп в анализируемом образце поликарбоната засчитывают, исходя из полученного значения А [ОН].[6, С.161]
Для характеристики отдельных функциональных групп пластификаторов или соединений в целом используют такие физические методы, как ИК-спектроскопия, ядерный магнитный резонанс, газожидкостная хроматография, спектрофотометрия, [11, 12, 44, 92]. Кроме того, применяются и традиционные химические методы анализа содержания гидроксильных. групп, оусирановых групп, непредельных соединений, альдегидных групп и т. п. [15, 26,27].[5, С.121]
В реактор хроматографа, через пробку из самозатягивающейся резины сухим шприцем вводят 1,0—1,5 мл раствора реактива Гриньяра. Продувают реактор газом-носителем (водород или гелий) 3—4 мин, при этом из системы удаляется метан, образовавшийся в результате реакции Гриньяра со следами влаги, адсорбированными на стенках реактора. Затем регенерируют форколонку обратной продувкой в атмосферу азотом со скоростью 100 мл/мин для удаления из нее растворителей (бензола и диэтилового эфира). После этого сухим шприцем отбира'ют приготовленный раствор исследуемого полимера 0,6—1,0 мл в зависимости от предполагаемого содержания гидроксильных групп в полимере и вводят в реактор через пробку. Растворы полимера и реактива Гриньяра перемешиваются проходящим со скоростью 50 мл/мин потоком газа-носителя. Выделяющийся при реакции метан вместе с газом-носителем и парами растворителей поступает в форколонку и затем в хроматографиче-скую колонку. Продувка реактора осуществляется 1 мин, после чего реактор и форколонка отключаются для предотвращения попадания эфира и бензола в колонку с молекулярными ситами.[6, С.93]
Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 25 мл (или градуированные цилиндры вместимостью 25 мл с притертой пробкой) наливают пипеткой 0,5—1,0—1,5—2,0—2,5—3,0 мл стандартного раствора дифенилолпропана, добавляют по 1 мл растворителя для реагента, 5 мл 10%-ного раствора гексанитратоцерата аммония и доливают до метки диоксаном, перемешивают; через 10 мин выливают в кювету с толщиной слоя 50 мм и измеря'ют оптическую плотностьотносительно контрольного раствора при светофильтре № 7 (540 нм) на фотоколориметре ФЭК-56М. Строят градуи-ровочный график зависимости оптической плотности от содержания гидроксильных групп (в мг).[6, С.107]
Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 25 мл помещают пипеткой 0 — 1 — 2 — 3 — 4 — 5 мл стандартного раствора этиленгликоля с содержанием ОН-групп 2 мг/мл, добавляют по 5 мл раствора гексанитра-тоцерата аммония, по 1 мл буферного раствора и доливают до метки дистиллированной водой. После перемешивания выливают раствор в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотностьотносительно контрольного раствора при 460 нм на спектрофотометре (или в кюветах с толщиной слоя 5 см на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при светофильтре № 5). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания гидроксильных групп (в мг).[6, С.106]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.