Статья по теме: Температуру поднимают

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

В ампулу загружают смесь 12,60 г (0,071 моля) трнкарбаллн-ловой кислоты и 8,31 г (0,071 моля) гексаметилендначина. Ампулу тшатечьно заполняют азотом, запаивают и нагревают 3 часа при 15СР. Затем в течение 2 час температуру поднимают до 205° (нагреваемую ампулу загораживают шитом). Ампулу охлаждают вскрывают, снабжают газоподводящей трубкой и боковым отводом, присоединенным к вакуумной системе. Ампулу нагревают при 218° в медленном токе азота, понижая давление до 1 мм. Через 2 часа газоподводящую трубку поднимают выше поверхности расплава и полимер охлаждают в токе азота. Логарифмическая приведенная вязкость полученного полимера (для 0,5 %-ного раствора в А-крезоле[2, С.97]

В 2 литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, трубкой для ввода газа и обратным холодильником, соединенным с приспособлением для промывки газа, помещают 100 г токконзмельчен-иого поливинилхлорида н 1000 г скли-тетрахлорэтана. Смесь перемешивают и температуру поднимают до 60°, после чего подают хлор нз баллона. Хлорирование протекает легко, н температура реакционной смеси поднимается с 60 до 150". В ходе хлорирования из реакционной смеси систематически отбирают пробы, которые обрабатывают метанолом; осажденный щ шмер отфильтровывают н проверяют его растворимость в ацетоне. Когда содержание хлора в полимере увеличивается от. исходного значения (примерно 57%) до 64%, полимер приобретает растворимость в ацетоне. Хлорирование прекращают при указанном содержании хлора и полученный продукт осаждают нз раствора в тетрахлорэгаие метанолом при 0° н энергичном перемешивании. Полимер отфильтровывают, промывают водой н сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50 — 60° в течение 24 час. Растворимый в ацетоне хлорированный полипинил-хлорид используют для производства волокон методом сухого прядения с помощью соответствующего устройства.[2, С.207]

Обычный способ приготовления композиции для нанесения покрытия состоит в следующем. Полибутадиен нагревают в присутствии ацетилацетона («0,04%) в качестве катализатора и нафте-ната меди («0,6%) — соединения, предотвращающего желатини-зацию, при перемешивании в атмосфере азота до 100°С, после чего добавляют 20 ч. малеинового ангидрида. Затем температуру поднимают до 190 °С и выдерживают смесь при этой температуре около 3 ч. Считают, что перегруппировка а-аллилуглерода является основным механизмом реакции, а не диеновый синтез по Дильсу—Альдеру. После полного или частичного гидролиза ангидридной группы при 70—80 °С протекает реакция с резольной феноль-ной смолой. На этой стадии можно вводить меламиноформальде-гидные смолы и наполнители. Затем добавляют амин (60°С,ЗОмин) и пигментную пасту. Готовая композиция содержит до 12—15% нелетучих веществ и имеет рН = 6,7—6,8.[1, С.200]

В конденсационную пробирку с боковой отводной трубкой помещают смесь 7,5 г (0,125 моля) мочевины и 16,5 г (OJ25 моля) ди-(7-амьнопропилового) эфира. Через газовводную трубку, доходящую почти до дна пробирки, пропускают медленный ток азота и температуру за 1 час поднимают до 156°, нагревая смесь на паровой бане (циклогексанон). При протекании реакции наблюдается выделение аммиака. Температуру поднимают до 231° в течение I часа и, наконец, еще за 1 час до 255°. В течение последних 20 мин реакцию проводят в вакууме. Вакуум необходимо включать постепенно, при внезапном включении вакуума смесь может очень сильно вспениться. Полимер охлаждают в токе азота и вынимают, разбив конденсационную пробирку. Логарифмическая приведенная вязкость (0,5%-ный раствор в ж-крезоле при 25е) 0,6; т. пл. ~190°. Из расплава при этой температуре могут быть получены прочные пленки.[2, С.122]

В 1-литровый химический стакан, погруженный в баню с сялн-коиовым маслом и снабженный мешалкой, помещают 206 г фтале-вого ангидрида. Обычно применяют избыток ангидрида, чтобы компенсировать его потерю (~15%) за счет сублимации. Ангидрид расплавляют, повышая температуру до 130—135°, и добавляют 200 г жирных кислот льняного масла. Смесь нагревают при 135—140° и перемешивают до тех пор, пока она станет гомогенной. Затем добавляют 92 г глицерина и температуру поднимают до 240° со скоростью \°1мин Эту температуру поддерживают в течение 10—15 мин. При реакции выделяется вода и сублимируется некоторое количество фталевого ангидрида; по этой причине процесс следует проводить в вытяжном шкафу. Охлажденный продукт — прозрачная твердая смола — растворяется в смеси 6v?wiaueTaTa и толуола (75:25 объемов). 50%-ный расгвор смолы в указанной смеси растворителей зыливают на стеклянную пластинку, разравнивают ножом или стек-1ЯННОЙ палочкой и нагревают при 150° в течение 2 час. В результате )бразуется прочное покрытие. Если добавить в качестве сиккатива шфтенат кобальта (0,2 г на 100 мл раствора смолы), пленка отвер-кдается при комнатной температуре.[2, С.349]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мг, снабженную мешалкой, трубкой для подачи азота, опущенной ниже уровня реакционной смеси, прямым и обратным холодильниками, помещают 351,5 г (2,40 моля) адипиновой кислоты, 106,4 г (1,71 моля) перегнанного этиленглнколя и 86,9 г (1,14 моля) перегнанного 1, 2-прогиленглн-коля. Реакционную смесь нагревают до 140° на масляной баие при перемешивании. Через смесь медленно пропускают ток азота до тех пор, пока не прекратится отгонка воды. Эта операция может потребовать 10—15 час. Затем температуру поднимают до 200° и давление постепенно понижают до 20 мм с помощью водоструйного насоса. Реакционную смесь перемешивают и баллотирование азота продолжается, при этом отгоняется часть избыточного гликоля. Молекулярный вес полиэфира зависит от продолжительности нагревания D вакууме. После 23 час (всего нагревания) смесь охлаждают под азотом и получают белый воскообразный тверчый продукт. Если удалено недостаточное количество гликоля, в результате может образоваться вязкий снроп, и полученный полиэфир обладает очень низким молекулярным весом.[2, С.166]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 400 мл воды, 2 г тритона 720*, который представляет собой алкиларилэфирсульфопат, 2—4 г пасты тергитола **, состоящего из 2-метил-7-этилдецнл-4-сульфата натрия н 0,01 г персульфата аммония. Раствор медленно перемешивают н добавляют 200 г перегнанного метнлакрнлата. Чтобы вызвать полимеризацию, можно нагреть реакционную смесь. Если полимеризация не начинается в течение 10 мин после начала кипения с обратным холодильником, добавляют еще персульфат аммония. Необходимость вводить избыточное количество катализатора свидетельствует о недостаточной чистоте мономера. Начавшись, полимеризация обычно идет со скоростью, достаточной для того, чтобы вызвать кипение без дополнительного нагревания в течение 15— 30 мин. Через 30 пин смесь нагревают до температуры кипения, затем температуру поднимают до 95°, при этой температуре можно считать полимеризацию завершенной. Полученную эмульсию полимера обрабатывают водяным паром 15—30 мин для удаления избытка мономера и немедленно переносят в двойной объем горячего 5%-ного раствора хлористого натрия. Полимер осаждается в виде отдельных частичек, которые отфильтровывают, промывают горячей водой для освобождения от соли н сушат на воздухе. Выход достаточно высок во всех случаях.[2, С.221]

Известно из технологии периодического производства [61, 64], что расплавление и вспенивание композиции идет при 90—110°С, после чего температуру поднимают до 160—180°С и выдерживают ее до достижения необходимой степени отверждения пенопласта.[4, С.60]

Процесс получения ПК по этому методу проводят в присутствии катализаторов (оксидов или гидридов щелочных металлов, оксидов или органических соединений алюминия, титана, цинка) в две стадии; сначала при 150—200 °С и остаточном давлении 2,67—4,0 кПа до удаления 80—90% образовавшегося фенола, затем температуру поднимают до 250—280 °С, а остаточное давление снижают до 133 Па. Расплав готового полимера выдавливают из реактора инертным газом.[5, С.204]

В колбу, заполненную кислородом и содержащую 15 мл концентрированной серной кислоты, 1,2 г перманганата калия и 1 г сульфата серебра, быстро вносят навеску испытуемого вещества, немедленно закрывают колбу и нагревают ее на малом пламени до 90°. При этой температуре производят разложение образца до тех пор, пока не прекратится выделение газа. Затем температуру поднимают до 200°. Электрическая печь в ходе анализа должна быть нагрета до 600°. После 20 мин. поглотительную трубку охлаждают и взвешивают; привес соответствует количеству двуокиси углерода.[7, С.216]

Юберрейтер и сотр. [72] применили метод дробного осаждения для изучения полидисперсности различных типов полиэтилена, полученных .полимеризацией при высоком давлении. По этому методу фракционирование проводят в специальном двухстенном сосуде на •5 .л (1), снабженном бюреткой с двойными стенками (2) для осадителя и воронкой (3) для горячего фильтрования (рис. 22). 10 г разрезанного на мелкие куски .полиэтилена растворяют при 80° С в 500 мл очищенного толуола. При быстром перемешивании .(3000 об/мин) в раствор полимера приливают очищенный н.пропанол, нагретый до 80° С, до появления мути, .а далее прикапывают некоторый избыток его до начала осаждения. Затем температуру поднимают до .85° С; в течение нескольких .минут осадок исчезает. В течение примерно часа температура снижается опять до 80° С, еще через .полчаса перемешивание прекращают; выпавший осадок отфильтровывают.[6, С.43]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь