Полученный полимер промывают несколько раз 50%-ныы водным спиртом или ацетоном и высушивают в вакуумном шкафу при 60°. Полиамид плавится при 215° и имеет логарифмическую приведенную вязкость 0,4—1,8 (для 0,5%-иого раствора в л-крезоле при 25°) в зависимости от условий реакции. Волокна и пленки могут "быть получены из расплава и из раствора в муравьиной кислоте.[2, С.105]
Хлористый метнл удаляют испарением и твердый полимер промывают несколько раз метанолом. Поли-[3,3-бис-(хлорметил)-триме-тиленовын эфир] получается в виде твердой белой губчатой массы; логарифмическая приведенная вязкость полимера около 1 (раствор в гексаметилфосфннамиде). Выдавливанием при 175—200° из него можно получить прозрачные прочные пленки. Эти пленки высококри-сталличны и при растяжении над нагретой поверхностью при температуре около 100° они ориентируются. Полимер имеет резко выраженную температуру плавления кристаллитов (около 177° по данным наблюдения в поляризационном микроскопе). Полимер растворяется ограниченно в обычных органических растворителях, таких, как горячий циклогексанон или диметнлформамид. Легко растворим в гексаметнлфосфинамидс, в котором можно приготовить прядильные растворы. 3, Z-бис- (фтормстил), 3, З-бис-(бромметнл)- и 3,3-бис-(иод1метил)-оксетаии могут быть заполимеризоваиы аналогичным образом.[2, С.308]
Поливиниловый спирт отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз небольшими порциями ацетона или спирта до нейтральной реакции, отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу при 50—60 °С. Для более тщательной очистки отфильтрованный полимер растворяют в горячей дистиллированной воде (60—70 °С) и осаждают при перемешивании в ацетон или спирт. Осажденный полимер отфильтровывают и сушат до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при 50—70 °С.[1, С.91]
По окончании измерений раствор из вискозиметра выливают, промывают несколько раз растворителем и вновь проверяют время истечения растворителя. Среднее значение времени истечения[1, С.175]
Выделенный гель растворяют в небольшом количестве толуола и при перемешивании выливают в десятикратный избыток метилового спирта. Осадок промывают несколько раз метиловым спиртом, отделяют декантацией, профильтровывают через стеклянный фильтр № 3, промывают еще несколько раз метиловым спиртом. Осадок с фильтра помещают во взвешенный бюкс. Остатки полимера на фильтре растворяют в нескольких каплях бензола и раствор присоединяют к осадку в бюксе. Бюкс помещают в вакуум-эксикатор и сушат до постоянной массы при 60 °С и давлении 133, 322 Па (1 мм рт. ст.).[1, С.179]
При ультразвуковой очистке (рис. 18) корпуса вентилей загружают в ванну / с 2%-ным раствором щелочи и обрабатывают в течение 2 мин при 60 °С. Мощность установки 10 кВт, частота колебаний 20 кГц. По окончании ультразвуковой обработки вентили промывают несколько раз в горячей и холодной воде в ваннах 2 к 3, а затем в течение 100 мин сушат в шкафу 4 при 60—70 °С для удаления следов влаги. После охлаждения пятки вентилей обмакивают в сосуд с клеем, находящийся на столе 5, и сушат при 20—30 °С в течение 20 мин в шкафу 6 с вытяжной вентиляцией. Обрезинивают и вулк- низуют вентили на гидравлических двухэтажных прессах 7.[3, С.29]
После того как реакции затухает, кипячение с обратным холодильником продолжают еще 3 мин и смесь фильтруют. Если получается гслеобразный продукт, его разрушают сильным перемети ванием в высокоскоростном смеситете с холодным метанолом. Продукт отфильтровывают, промывают несколько раз спиртом и сушат. Гидролиз ноливинилаиетата «пжпо проводить и в кислой среце Например, 30 г поливннилацетата, 100 г волы и 1 г 90%-ной серной кислоты нагревают и перемешивают 6 8 час при 95Э или до образования прозрачною раствора. Затем через раствор пропускают пар для удаления уксусной кислоты и завершения гидролиза. Поливиниловый спирт выделяют осаждением концентрированным раствором соли илч водным раствором кислоты. Его можно сразу использовать, например, для получения поливннилбутираля (см. ниже).[2, С.214]
Изопрен высокой степени чистоты можно получить превращением его в кристаллизующиеся сульфоны и сулъфоксиды и последующим выделением из них чистого продукта. Франк [41] описывает следующий процесс выделения чистого изопрена из циклического сульфона. Изопрен до обработки промывают несколько раз следующими растворами: 5-процентным раствором едкого натра, 2-процентным раствором бисульфита натрия, 5-процентным раствором ацетатов кадмия и аммония и, наконец, водой. Сульфон осаждают, нагревая жидкий сернистый ангидрид с изопреном,, метиловым спиртом и гидрохиноном при 50° в закрытом автоклаве. Изопрен регенирируют из кристаллического сульфона, нагревая последний до 135—140°. Образующиеся пары изопрена продувают через ряд промывателей и сушителей при давлении 2СО мм. Пары конденсируются в приемниках, охлаждаемых сухим льдом. Для очистки изопрена превращением его в кристаллический сульфоксид последний получают в запаянной стеклянной трубке, содержащей изопрен вместе со спиртовым раствором соляной кислоты и сернистого ангидрида и нагреваемой в течение короткого времени на водяной бане при 42°. Для удаления непрореагировавшего углеводорода и сернистого ангидрида продукт реакции перегоняют. Из остатка выделяют чистый кристаллический сульфоксид, растворимый в горячей воде; при термическом разложении этого продукта образуется чистый изопрен [43].[4, С.118]
Полученный полимер извлекают из дилатометра следующим образом. После охлаждения до 10°С дилатометр осторожно переворачивают и выливают из затвора ртуть в стаканчик. Карман затвора промывают метанолом (ацетоном), затем бензолом и высушивают, продувая его воздухом. Вынимают капилляр и раствор полимера выливают в маленький стаканчик. Капилляр и ампулу дилатометра промывают несколько раз небольшими порциями бензола, которые добавляют к основной массе раствора полимера. Полученный раствор приливают при перемешивании к 8 — 10-кратному количеству метанола. Полимер фильтруют и сушат до постоянной массы.[5, С.129]
Получение азометина Н. Растворяют 18 г Аш-кислоты в 1 л воды при слабом нагревании на электроплитке и фильтруют раствор в кругло-донную двухгорлую колбу. Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором КОН по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют приблизительно 4 мл концентрированной НС1, непрерывно помешивая до рН=1,5 — 3. Добавляют 20 мл свежеперегнанного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой 1 ч при слабом нагревании (70 °С) на электроплитке. Оставляют раствор на ночь для полного осаждения азометина Н, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем эфиром и сушат до постоянной массы при температуре 90 — 105°С. Чистоту проверяют по спектру поглощения. Хранят реактив в склянке с притертой пробкой в темноте.[6, С.75]
В трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, кипятят смесь 20 г хлор-метилиро'ванного полистирола с 50 л бензола в течение 30 мин. После охлаждения до 30—35 °С газообразный безводный триметиламин пропускают в раствор, постепенно повышая температуру до 50—55 °С. (Газообразный триметиламин получают, приливая его водный раствор к раствору едкого натра; перед пропусканием через реакционную колбу газ проходит через трубку, наполненную твердым NaOH.) Через 4 ч прекращают пропускать газ и реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре около 3 ч. Гранулы фильтруют, отсасывая, промывают несколько раз бензолом и сушат в вакууме при 50 °С. После этого сухие гранулы выдерживают в 100 мл 5%-ного раствора соляной кислоты в течение 2 ч, а затем промывают водой до нейтральной реакции (по метиловому оранжевому).[5, С.246]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.