На главную

Статья по теме: Промывают метанолом

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Для уменьшения содержания ацетата натрия П. с. перед сушкой промывают метанолом (или этанолом). Так, в результате последовательных трех промывок П. с. пятикратным (по массе) количеством метанола при 40 °С в течение 1 ч каждая количество ацетата натрия снижается от 7,0 до 0,4—0,5%. Др. способ уменьшения содержания ацетата натрия в П. с., используемом для получения его водных р-ров в тех производствах, в к-рых невозможно применение метанола или цтапола, заключается в промывке готового высушенного П. с. холодной водой при комнатной темп-ре в течение 0,5—1,0 ч. Перед промывкой полимер должен быть подвергнут обработке с целью уменьшения степени набухания его в воде. Существует несколько способов такой обработки, из к-рых наиболее эффективны след.: 1) прогрев высушенного полимера в течение 2—4 ч при 100—120 °С; 2) обработка высушенного полимера острым паром с последующим досушиванием; 3) введение в отжатый от маточного р-ра П. с. 10—20% (от массы П. с.) воды (распылением при перемешивании сырого порошка, зерен) с последующей сушкой полимера при 120 °С.[9, С.394]

Для уменьшения содержания ацетата натрия П. с. перед сушкой промывают метанолом (или этанолом). Так, в результате последовательных трех промывок П. с. пятикратным (по массе) количеством метанола при 40 °С в течение 1 ч каждая количество ацетата натрия снижается от 7,0 до 0',4—0,5%. Др. способ уменьшения содержания ацетата натрия в П. с., используемом для получения его водных р-ров в тех производствах, в к-рых невозможно применение метанола или этанола, заключается в промывке готового высушенного П. с. холодной водой при комнатной темп-ре в течение 0,5—1,0 ч. Перед промывкой полимер должен быть подвергнут обработке с целью уменьшения степени набухания его в воде. Существует несколько способов такой обработки, из к-рых наиболее эффективны след.: 1) прогрев высушенного полимера в течение 2—4 ч при 100—120 °С; 2) обработка высушенного полимера острым паром с последующим досушиванием; 3) введение в отжатый от маточного р-ра П. с. 10—20% (от массы П. с.) воды (распылением при перемешивании сырого порошка, зерен) с последующей сушкой полимера при 120 °С.[11, С.392]

Остальную часть полимера можно извлечь, выливая фильтрат после основной реакции в 500 мл метанола и перемешивая. Выпавший полимер (~2,1 г) отделяют фильтрованием, хорошо промывают метанолом и высушивают в вакууме. Логарифмическая приведенная вязкость около 0,3.[2, С.160]

Полученный полимер извлекают из дилатометра следующим образом. После охлаждения до 10°С дилатометр осторожно переворачивают и выливают из затвора ртуть в стаканчик. Карман затвора промывают метанолом (ацетоном), затем бензолом и высушивают, продувая его воздухом. Вынимают капилляр и раствор полимера выливают в маленький стаканчик. Капилляр и ампулу дилатометра промывают несколько раз небольшими порциями бензола, которые добавляют к основной массе раствора полимера. Полученный раствор приливают при перемешивании к 8 — 10-кратному количеству метанола. Полимер фильтруют и сушат до постоянной массы.[5, С.129]

Каждую из собранных фракций добавляют к 100 мл метанола, подкисленного 2 каплями конц. соляной кислоты. При добавлении фракции с 6-й по 20-ю образуется муть или осадок. Выпавшие фракции полимера фильтруют, промывают метанолом и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 20 °С. Измеряют характеристические вязкости полученных образцов в воде при 25°С (диаметр капилляра вискозиметра 0,35 мм). Для уменьшения ошибки измерений раствор для вязкостных измерений готовят достаточно концентрированными— 10 г/л. Затем по уравнению Шульца — Блашке (см. раздел 2.3.2.1) рассчитывают молекулярные массы фракций. Соседние фракции, количества которых недостаточны для вискозиметрических измерений, могут быть объединены.[5, С.135]

После обработки перечисленными выше реагентами полимеры содержат концевые группы —COOLi, —OLi, —SLi и др. Далее полимер подкисляют растворами серной или соляной кислот, отмывают водой и сушат. Иногда обработку ведут раствором хлористого водорода в толуоле. Затем раствор отфильтровывают от хлорида лития через кизельгур, промывают метанолом и сушат [11].[1, С.419]

Фирмой СоойпсЬ (США) выделение М,№-ди-р-нафтил-я-фени-лендиамина из расплава проводят так. Расплав выливают на металлическую поверхность для застывания, массу измельчают в порошок, который затем смешивают с растворителем (75% ксилола+ +25% метанола) и вновь нагревают; полученный расплав охлаждают до 18—-20 РС и фильтруют. Осадок промывают метанолом и сушат при 60 СС и остаточном давлении 13,3 Па [87].[3, С.63]

Один из способов очистки продукта от этих нежелательных примесей описан с патенте [84]. р-Нафтсл, п-фЕЯИлеидиамии и ВаО3 помещают в реакционный сосуд и перемешивают смесь 4 ч при 232 СС. Расплап гшливают в алюминиевый чан, где ои охлаждается и я а тпер делает. Отвердспшую смесь измельчают, смс-шипагот порошок с кснлилом, охлаждают взпесь до 20 "С и фильтруют. Влажный продукт промывают метанолом, лысушивают при 60 СС и 13,3 Па. Содержание р-иафтпламипя 1,4-10"*%, содержание ^-нафтола <(),05%; в продукте, выделенном из ксилола, остается 1,7-10~4% р-иафтиламина и <;0,05% ^-нафтола.[3, С.64]

Тщательно высушенную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром (с вводом для азота), откачивают и заполняют азотом. В колбу вносят 5,9 г (0,05 моля) а-метилстирола и 50 мл хлористого метилена. Полученный раствор охлаждают до —75 °С смесью сухого льда с метанолом. Затем при помощи пипетки вносят 0,040 мл (0,75 ммоля) конц. H2SO4. Небольшой разогрев смеси свидетельствует о начале полимеризации. После 3 ч реакции полученный вязкий раствор приливают по каплям к 500 мл метанола, осадок фильтруют и промывают метанолом. Повторно переосаждают часть полученного образца из 2%-ного бензольного раствора в метанол. Оба образца высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С; конверсия составляет около 70%. Определяют температуру стеклования переосажденного образца и его характеристическую вязкость в растворе толуола при 25 °С (молекулярная масса около 100000).[5, С.147]

С началом полимеризации температура реакционной смеси повышается до 55—60 °С, и прозрачный раствор становится мутным. По мере протекания реакции скорость полимеризации уменьшается, и система охлаждается до 50 °С. За 45—55 мин содержимое колбы превращается в коричневую кашицеобразную массу. Через 60 мин после начала реакции полимеризацию прекращают добавлением 30 мл «-бутанола, в результате чего реакционная смесь сразу же становится белой. Примерно через 10 мин в колбу добавляют 150 мл смеси метанола и соляной кислоты (2:1) и перемешивание продолжают еще 10 мин. Полимер фильтруют с отсасыванием, тщательно промывают метанолом, затем ацетоном и сушат в вакуумном шкафу при 50 °С; выход составляет около 50 г.[5, С.156]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл сероуглерода и 27 г безводного порошкообразного хлорида алюминия. После введения 12 г (0,15 моля) свежеперегнанного ацетилхлорида по каплям, не прекращая перемешивания, прибавляют раствор 10,4 г (0,1 моля) полистирола** в 10 мл сероуглерода. Последующая энергичная реакция сопровождается выделением НС1. Реакционную смесь кипятят в течение 1 ч. После этого заменяют обратный холодильник отводом с холодильником Либиха и приемником и отгоняют сероуглерод. Остаток отделяют и тщательно обрабатывают ледяной разбавленной соляной кислотой для разложения хлорида алюминия. После декантации остаток снова обрабатывают ледяной НС1 и многократно промывают водой. Полимер отфильтровывают, промывают метанолом и сушат в вакууме при 50 °С. Частично адетилированный полистирол растворим в свежеперегнанном ацетофеноне, горячем диоксане, ацетоне и в ледяной уксусной кислоте; Ън нерастворим в метаноле. Его можно деполимеризовать с выделением мономера /г-винилацетофенона (см. опыт 5-16).[5, С.240]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Гармонов И.В. Синтетический каучук, 1976, 753 с.
2. Сёренсон У.N. Препаративные методы химии полимеров, 1963, 401 с.
3. Горбунов Б.Н. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов, 1981, 368 с.
4. Розенберг М.Э. Полимеры на основе винилацетата, 1989, 175 с.
5. Браун Д.N. Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров, 1976, 257 с.
6. Брацыхин Е.А. Технология пластических масс Изд.3, 1982, 325 с.
7. Розенберг М.Э. Полимеры на основе винилацетата, 1983, 175 с.
8. Рафиков С.Р. Методы определения молекулярных весов и полидисперности высокомолекулярных соединений, 1963, 337 с.
9. Кабанов В.А. Энциклопедия полимеров Том 2, 1974, 516 с.
10. Гейлорд Н.N. Линейные и стереорегулярные полимеры, 1962, 568 с.
11. Каргин В.А. Энциклопедия полимеров Том 2, 1974, 514 с.

На главную