Для уменьшения содержания ацетата натрия П. с. перед сушкой промывают метанолом (или этанолом). Так, в результате последовательных трех промывок П. с. пятикратным (по массе) количеством метанола при 40 °С в течение 1 ч каждая количество ацетата натрия снижается от 7,0 до 0,4—0,5%. Др. способ уменьшения содержания ацетата натрия в П. с., используемом для получения его водных р-ров в тех производствах, в к-рых невозможно применение метанола или цтапола, заключается в промывке готового высушенного П. с. холодной водой при комнатной темп-ре в течение 0,5—1,0 ч. Перед промывкой полимер должен быть подвергнут обработке с целью уменьшения степени набухания его в воде. Существует несколько способов такой обработки, из к-рых наиболее эффективны след.: 1) прогрев высушенного полимера в течение 2—4 ч при 100—120 °С; 2) обработка высушенного полимера острым паром с последующим досушиванием; 3) введение в отжатый от маточного р-ра П. с. 10—20% (от массы П. с.) воды (распылением при перемешивании сырого порошка, зерен) с последующей сушкой полимера при 120 °С.[9, С.394]
Для уменьшения содержания ацетата натрия П. с. перед сушкой промывают метанолом (или этанолом). Так, в результате последовательных трех промывок П. с. пятикратным (по массе) количеством метанола при 40 °С в течение 1 ч каждая количество ацетата натрия снижается от 7,0 до 0',4—0,5%. Др. способ уменьшения содержания ацетата натрия в П. с., используемом для получения его водных р-ров в тех производствах, в к-рых невозможно применение метанола или этанола, заключается в промывке готового высушенного П. с. холодной водой при комнатной темп-ре в течение 0,5—1,0 ч. Перед промывкой полимер должен быть подвергнут обработке с целью уменьшения степени набухания его в воде. Существует несколько способов такой обработки, из к-рых наиболее эффективны след.: 1) прогрев высушенного полимера в течение 2—4 ч при 100—120 °С; 2) обработка высушенного полимера острым паром с последующим досушиванием; 3) введение в отжатый от маточного р-ра П. с. 10—20% (от массы П. с.) воды (распылением при перемешивании сырого порошка, зерен) с последующей сушкой полимера при 120 °С.[11, С.392]
Остальную часть полимера можно извлечь, выливая фильтрат после основной реакции в 500 мл метанола и перемешивая. Выпавший полимер (~2,1 г) отделяют фильтрованием, хорошо промывают метанолом и высушивают в вакууме. Логарифмическая приведенная вязкость около 0,3.[2, С.160]
Полученный полимер извлекают из дилатометра следующим образом. После охлаждения до 10°С дилатометр осторожно переворачивают и выливают из затвора ртуть в стаканчик. Карман затвора промывают метанолом (ацетоном), затем бензолом и высушивают, продувая его воздухом. Вынимают капилляр и раствор полимера выливают в маленький стаканчик. Капилляр и ампулу дилатометра промывают несколько раз небольшими порциями бензола, которые добавляют к основной массе раствора полимера. Полученный раствор приливают при перемешивании к 8 — 10-кратному количеству метанола. Полимер фильтруют и сушат до постоянной массы.[5, С.129]
Каждую из собранных фракций добавляют к 100 мл метанола, подкисленного 2 каплями конц. соляной кислоты. При добавлении фракции с 6-й по 20-ю образуется муть или осадок. Выпавшие фракции полимера фильтруют, промывают метанолом и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 20 °С. Измеряют характеристические вязкости полученных образцов в воде при 25°С (диаметр капилляра вискозиметра 0,35 мм). Для уменьшения ошибки измерений раствор для вязкостных измерений готовят достаточно концентрированными— 10 г/л. Затем по уравнению Шульца — Блашке (см. раздел 2.3.2.1) рассчитывают молекулярные массы фракций. Соседние фракции, количества которых недостаточны для вискозиметрических измерений, могут быть объединены.[5, С.135]
После обработки перечисленными выше реагентами полимеры содержат концевые группы —COOLi, —OLi, —SLi и др. Далее полимер подкисляют растворами серной или соляной кислот, отмывают водой и сушат. Иногда обработку ведут раствором хлористого водорода в толуоле. Затем раствор отфильтровывают от хлорида лития через кизельгур, промывают метанолом и сушат [11].[1, С.419]
Фирмой СоойпсЬ (США) выделение М,№-ди-р-нафтил-я-фени-лендиамина из расплава проводят так. Расплав выливают на металлическую поверхность для застывания, массу измельчают в порошок, который затем смешивают с растворителем (75% ксилола+ +25% метанола) и вновь нагревают; полученный расплав охлаждают до 18—-20 РС и фильтруют. Осадок промывают метанолом и сушат при 60 СС и остаточном давлении 13,3 Па [87].[3, С.63]
Один из способов очистки продукта от этих нежелательных примесей описан с патенте [84]. р-Нафтсл, п-фЕЯИлеидиамии и ВаО3 помещают в реакционный сосуд и перемешивают смесь 4 ч при 232 СС. Расплап гшливают в алюминиевый чан, где ои охлаждается и я а тпер делает. Отвердспшую смесь измельчают, смс-шипагот порошок с кснлилом, охлаждают взпесь до 20 "С и фильтруют. Влажный продукт промывают метанолом, лысушивают при 60 СС и 13,3 Па. Содержание р-иафтпламипя 1,4-10"*%, содержание ^-нафтола <(),05%; в продукте, выделенном из ксилола, остается 1,7-10~4% р-иафтиламина и <;0,05% ^-нафтола.[3, С.64]
Тщательно высушенную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром (с вводом для азота), откачивают и заполняют азотом. В колбу вносят 5,9 г (0,05 моля) а-метилстирола и 50 мл хлористого метилена. Полученный раствор охлаждают до —75 °С смесью сухого льда с метанолом. Затем при помощи пипетки вносят 0,040 мл (0,75 ммоля) конц. H2SO4. Небольшой разогрев смеси свидетельствует о начале полимеризации. После 3 ч реакции полученный вязкий раствор приливают по каплям к 500 мл метанола, осадок фильтруют и промывают метанолом. Повторно переосаждают часть полученного образца из 2%-ного бензольного раствора в метанол. Оба образца высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С; конверсия составляет около 70%. Определяют температуру стеклования переосажденного образца и его характеристическую вязкость в растворе толуола при 25 °С (молекулярная масса около 100000).[5, С.147]
С началом полимеризации температура реакционной смеси повышается до 55—60 °С, и прозрачный раствор становится мутным. По мере протекания реакции скорость полимеризации уменьшается, и система охлаждается до 50 °С. За 45—55 мин содержимое колбы превращается в коричневую кашицеобразную массу. Через 60 мин после начала реакции полимеризацию прекращают добавлением 30 мл «-бутанола, в результате чего реакционная смесь сразу же становится белой. Примерно через 10 мин в колбу добавляют 150 мл смеси метанола и соляной кислоты (2:1) и перемешивание продолжают еще 10 мин. Полимер фильтруют с отсасыванием, тщательно промывают метанолом, затем ацетоном и сушат в вакуумном шкафу при 50 °С; выход составляет около 50 г.[5, С.156]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл сероуглерода и 27 г безводного порошкообразного хлорида алюминия. После введения 12 г (0,15 моля) свежеперегнанного ацетилхлорида по каплям, не прекращая перемешивания, прибавляют раствор 10,4 г (0,1 моля) полистирола** в 10 мл сероуглерода. Последующая энергичная реакция сопровождается выделением НС1. Реакционную смесь кипятят в течение 1 ч. После этого заменяют обратный холодильник отводом с холодильником Либиха и приемником и отгоняют сероуглерод. Остаток отделяют и тщательно обрабатывают ледяной разбавленной соляной кислотой для разложения хлорида алюминия. После декантации остаток снова обрабатывают ледяной НС1 и многократно промывают водой. Полимер отфильтровывают, промывают метанолом и сушат в вакууме при 50 °С. Частично адетилированный полистирол растворим в свежеперегнанном ацетофеноне, горячем диоксане, ацетоне и в ледяной уксусной кислоте; Ън нерастворим в метаноле. Его можно деполимеризовать с выделением мономера /г-винилацетофенона (см. опыт 5-16).[5, С.240]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.