Для получения воспроизводимых результатов следует тщательно фиксировать условия и режим хроматографирования [22]. Запись рекомендуется вести следующим образом: марка прибора, тип детектора, длина и внутренний диаметр колонки, газ-носитель и его объемная скорость.[4, С.56]
Для получения воспроизводимых результатов применяют стеклянный испаритель, очистка которого проще и чистоту которого можно установить визуально. Попытки очистить металлические испарители промывкой сильными минеральными кислотами или щелочами, как правило, приводят к такому усилению адсорбции, что приходится изготавливать и устанавливать новый испаритель. Загрязнение испарителя уменьшается при использовании малых проб. Большое внимание следует уделить и колонкам. Так, воспроизводимый количественный анализ аминных антиоксидантов — производных я-фенилендиамина — может быть успешно проведен на стеклянных колонках, тогда как менее чувствительные к разложе-[7, С.73]
Так, например, для получения воспроизводимых результатов необходимо работать с переосажденными и тщательно высушенными образцами. При работе с пенящимися растворами полимеров желательно применять концентрации от 0,2 до 1 г/100 мл, не выше. Возможные перегревы в эбулиоскопе могут быть устранены в основном тщательным подбором насоса Коттрелля и режима нагревания.[12, С.234]
Важнейшим условием получения воспроизводимых результатов при фракционировании любым методом является строгое соблюдение и регулирование температуры. Колебания температуры не должны превышать + 0,05°. Образцы полимеров, взятые для фракционирования, должны быть тщательно очищены от посторонних примесей, лучше всего фильтрацией приготовленного раствора через стеклянный фильтр и последующего осаждения путем добавления раствора в осадитель и вакуумной сушки выделенного осадка. Осадители и растворители, применяемые для фракционирования, также должны быть тщательно очищены от механических и химических примесей, так как многие гетероцепные полимеры способны к деструкции под влиянием следов гидролизующих примесей, имеющихся в растворителях. Необходимо соблюдать предосторожности, исключающие влияние деструкции и структурирования под действием тепла, света и кислорода воздуха на растворы и выделенные осадки. Фракционирование полиолефинов, проводимое при повышенных температурах, требует создания инертной атмосферы для избежания окислительной деструкции при высоких температурах. Структурирование под влиянием кислорода, света и тепла, как правило, приводит к расширению кривой ММР.[15, С.209]
Катионная полимеризация в большинстве случаев неизотермична, очень чувствительна к малым количествам примесей, что затрудняет получение воспроизводимых результатов. При малых концентрациях примеси общая скорость[8, С.95]
Применение пиролитической газовой хроматографии ограничивается сложностью химических реакций при пиролизе. Кроме того, состав продуктов пиролиза зависит от условий его проведения (температуры, продолжительности, размера образца, скорости газа-носителя и т. д.). Для получения воспроизводимых результатов анализа условия испытаний должны быть строго стандартизованы. Термическая деструкция полимера чувствительна даже к небольшим изменениям условий пиролиза. Определяющими параметрами процесса являются величина и геометрическая форма пиролизуемого образца, температурный режим и продолжительность пиролиза, а также условия хроматографи-ческого разделения.[6, С.32]
Приготовление образцов. Для испытания приготавливают цилиндрические образцы диаметром 5—6 мм, толщиной 2—3 мм. Образцы должны быть очищены от заусениц, их плоскости должны быть строго параллельны. При испытании пленочных материалов для получения образца заданной толщины применяют набор соответствующих пакетов образцов. Для получения воспроизводимых результатов при испытании различных образцов из одного и того же материала необходимо изготавливать образцы одинаковых размеров.[2, С.107]
В основу таких методов положено измерение величины деформации при одноосном сжатии испытуемого материала. Изменение деформации в зависимости от температуры позволяет проследить развитие упругой, высокоэластической деформации и пластического течения материала. Однако этот вид деформирования позволяет получить только качественную оценку изменения свойств полимера под действием температуры, так как всегда присутствующие остаточные напряжения искажают измерения и затрудняют получение воспроизводимых результатов. Поэтому во многих случаях теплостойкость исследуют по изменению модуля упругости под действием температуры.[1, С.103]
Измерение осмотического давления раствора полимера определенной концентрации с известным MB («эталонного раствора») является наиболее надежным способом проверки осмометра. В качестве эталона используют или монодисперсный полимер с Мп=1 -105-^2-105, например полистирол или поли-а-метил-стирол, полученный анионной полимеризацией по методу Шварца (см. Дополнение 3 к главе V, стр. 139), или узкую фракцию полимера приблизительно того же MB. Отсутствие низкомолекулярных фракций в таких эталонных образцах гарантирует получение надежных и воспроизводимых результатов. Осмотическое давление растворов эталонного образца должно быть надежно установлено в предварительных опытах с проверенными осмометрами.[11, С.63]
Прибор Барколя дает хорошую воспроизводимость данных: для гомогенных материалов при пяти параллельных измерениях вариация среднего значения 0,28 достигается при твердости по Барколю, равной 60 единицам. При твердости 20 и 80 единиц эта же вариация среднего значения достигается при девяти и трех параллельных измерениях соответственно. Прибор Барколя широко используется для определения твердостиармированных пластиков. Однако в этом случае вследствие различия твердости смолы и армирующего материала вариация показателей оказывается значительно больше. Например, чтобы достичь отклонения среднего значения в 0,78 единиц при твердости 60 необходимо провести не менее десяти измерений. Особенно трудно достичь воспроизводимых результатов при низких значениях твердости. В этом случае, при твердости, например, в 30 единиц для достижения аналогичного отклонения среднего значения необходимо провести около 30 параллельных измерений.[10, С.277]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.