Статья по теме: Измерения поглощения

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Для ускоренного испытания применяют специальные приборы (Weather, Ometer, Xenotest) и различную аппаратуру самодельной конструкции [29, 32]. Исследуемые образцы полипропилена подвергают УФ-облучению при повышенной температуре, после чего определяют степень деструкции по изменению механических свойств или путем измерения поглощения кислорода полимером.[2, С.189]

Второй тип — двухлучевой регистрирующий прибор; он идеально подходит для качественного изучения спектра. Однако этот прибор менее точен и потому менее подходит для количественного анализа, чем однолучевой. В зависимости от регистрирующего устройства спектр получается непосредственно в процентах пропускания или поглощения. Одним из недостатков двухлучевого прибора является необходимость измерения поглощения вблизи сильного поглощения эталона. Для двухлучевых приборов в этой области интенсивность обоих лучей приближается к нулю, и поэтому энергии, достигающей приемника, недостаточно для предотвращения дрейфа. Этот недостаток можно устранить при работе с однолучевым прибором. Для снятия УФ-спектров обычно пользуются серийными, выпускаемыми промышленностью спектрофотометрами: СФ-4А и СФД-2, СФ-4 и др.[1, С.203]

Спектрофотометры подразделяются на регистрирующие и нерегистрирующие. В регистрирующих приборах результаты всех измерений автоматически записываются на специальном бланке, имеющем вид сетки, и метод называется спектрографическим. Это двухлучевые приборы, идеально подходящие для качественного изучения спектра. Однако такие приборы менее точны и мало подходят для количественного анализа. Одним из недостатков двухлучевого прибора является необходимость измерения поглощения вещества-эталона.[3, С.184]

Конденсация с малеиновым ангидридом. Анализ бутадиена по методу Тропша и Маттокса [45] основывается на количественной реакции расплавленного малеинового ангидрида с бутадиеном с образованием ангидрида тетрагидрофталевой кислоты. Количество поглощенного газа определяют пропусканием при 100° отмеренного количества газа через поглотитель, обогреваемый особым образом и содержащий 2—-2,5 г малеинового ангидрида. Разность в объеме газа до и после поглощения показывает количество бутадиена. Насыщение расплавленного малеинового ангидрида газом до проведения измерения поглощения предлагается для того, чтобы избежать физического растворения углеводорода в малеиновом ангидриде. Для предотвращения поглощения изобу-тилена при концентрации его выше 10% может оказаться необходимым прибавление к малеиновому ангидриду 2—3% высококипящего первичного или вторичного амина. Присутствие других моноолефинов и ацетилена на точность анализа не влияет.[4, С.39]

Измерения поглощения кислорода показывают, что реакция окисления иолиолефинов проходит через четыре стадии, причем в одних системах реализуются все стадии, в других—лишь некоторые из них. Схематически эти[8, С.158]

Для измерения поглощения с большей точностью, особенно при больших поглощениях (А > 1), лучше пользоваться электрической схемой измерения отношения интенсивностей.[5, С.225]

Намного более чувствительной системой для измерения поглощения кислорода является система с магнитным преобразователем (рис. 39.2). Применяют датчик давления из нержавеющей стали, рабочий линейный интервал которого ±10 мм рт. ст., а перемещение диафрагмы при наибольшем отклонении составляет только 0,005 см3.[6, С.244]

3. Фотометр — оптическая система нуля. Для измерения поглощения образца нужно сопоставить интенсивности сравнительного пучка и луча, прошедшего через образец (рабочего пучка). Пучок сравнения и рабочий пучок проходят через аттенюатор и гребенку соответственно и отражаются системой зеркал на вращающееся секторное зеркало, которое попеременно отражает или пропускает пучки на монохроматическую щель. После прерывателя пучки попадают на детектор (термопара) и усиливаются. При одинаковой[5, С.231]

3. Фотометрическая оптическая система нуля. Для измерения поглощения образца должны быть сопоставлены интенсивности пучков, прошедших через образец и сравнительную кювету. Два пучка после прерывателя попеременно подаются на детектор (фотоумножитель) и усиливаются. Если интенсивности одинаковы, то выходной сигнал после усилителя отсутствует. При любом различии в интенсивностях появляется выходной сигнал, имеющий частоту прерывателя. Этот сигнал затем усиливается и приводит в действие аттенюатор, который вводится в сравнительный луч или выводится из него. Аттенюатор представляет собой тонкую плоскую гребенку, расстояние между зубцами которой линейно увеличивается с расстоянием. Доля открытого пространства в гребенке определяет степень пропускания луча, которую можно линейно изменять в очень узких пределах. В зависимости от фазы сигнала[5, С.224]

каучука. Стадия С, по-видимому, совершенно аналогична автокаталитическому окислению простых олефинов в присутствии гидроперекисей; правда, кинетические измерения на этой стадии часто затруднительны из-за высоких скоростей реакции, при которых крайне трудно предотвратить возникновение таких условий реакции, когда скорость определяется диффузией кислорода. В то же время опыты на низкомолекулярных соединениях не дали никаких сведений о природе стадии В. Если окисление олефиновых полимеров протекает так же, как окисление низкомолекулярных соединений, то скорость поглощения кислорода полимерами не должна зависеть от давления кислорода, как это имеет место и при окислении низкомолекулярных соединений. Однако уже давно было установлено, что скорость ухудшения свойств каучуков повышается с увеличением давления кислорода. Поэтому не удивительно, что точные измерения поглощения кислорода показали изменение скорости реакции в стадии В при изменении давления кислорода.[8, С.159]

циальной печи. При этом количество дейтерия в воде очень точно определяется также спектральным методом на основании измерения поглощения связи OD (4 тц).[7, С.275]

Полный текст статьи здесь