Разработаны две методики определения концентрации и строения промежуточных продуктов органических реакций с помощью масс-спектрометрии [38]. Первая методика основана на быстром разделении продуктов реакции методом ВЭЖХ и их детектировании с помощью МС с бомбардировкой быстрыми атомами. Эта методика позволяет детектировать продукты с временем жизни более 1 минуты. Вторая методика заключается в непосредственном вводе реакционной смеси в систему масс-спектрометра.[6, С.142]
В тщательно высушенную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, заполненную азотом и снабженную мешалкой и вводом для азота, вносят 50 мл абсолютированного бензола, около 0,5 г (0,072 моля) мелко нарезанного лития и 4,64 г (0,050 моля) свежеперегнанного я-бутиллития (необходимо исключить возможность попадания воздуха и влаги во время этих операций). На колбе укрепляют обратный холодильник и при перемешивании колбу осторожно нагревают до 80 °С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, после чего выключают нагрев и перемешивание прекращают. Полученный раствор я-бутиллития имеет примерно I M концентрацию. Для точного определения концентрации инициатора из раствора отбирают пробу 2 мл с помощью шприца (при отборе пробы необходимо пропускать ток азота), добавляют ее к 20 мл чистого метанола и титруют 0,1 н. НС1, используя в качестве индикатора метиловый красный.[7, С.152]
Смесь 160 г додецилмочевины и 640 мл ледяной уксусной кислоты нагревают на паровой бане до образования прозрачного раствора. Этот раствор охлаждают при энергичном перемешивании до 0° и добавляют при перемешивании в течение 15 мин раствор 200 г нитрита натрия в 350 мл воды. Спустя 15 мин при 0J добавляют равный объем поды и на фильтре отделяют осадок ннтрозододецил-мочевины. Водный раствор едкого кали (250 мл 40%-кого раствора) смешивают со спиртом (500 мл) и лигроином (500 мл) и охлаждаю г до Оа. К этой смеси добавляют сырую нитрозододецилмочевину при энергичном перемешивании в течение 30 мин. После 15 мин перемешивания при 0° верхний слой отделяют и фильтруют. Полученный раствор 1-диазододекана используется для синтеза без очнсткн (см. синтез № 239). Для- определения концентрации диаюдодекана на каждые 30 мл пробы добавляют около 0,5 г бензойной кнсчоты в[2, С.330]
Для определения концентрации газа или пара, про-[4, С.238]
Для определения концентрации солей четвертичного[5, С.56]
Для определения концентрации озона используют иодометриче-ский метод. Озон пропускают через нейтральный или щелочной раствор иодида калия или натрия. После поглощения озона раствор иодида подкисляют и оттитровывают выделившийся иод стандартным раствором тиосульфата натрия или определяют его спектрофотометрически в кюветах толщиной 1 см при длине волны 360 нм.[9, С.250]
Для определения концентрации гидроксильных групп предложено использовать также спектральные методы. Специальное исследование было посвящено вопросам отнесения частот гидроксильных и карбоксильных групп в полиэтилентерефталате [38], что особенно интересно в связи с плохой растворимостью полиэтилентерефталата.[17, С.274]
Параллельно с таким методом определения концентрации в фазах проводились также следующие эксперименты. Навеску тонкоизмельченного порошка ПВС помещали в смесь воды и «-протшлового спирта и продолжительное .время выдерживали в термостате в запаянной ампуле. Содержимое ампулы подвергалось центрифугированию, и набухший полимер дополнительно отделяли от первой фазы с помощью фильтровальной бумаги.[13, С.105]
Мураками сопоставил [39] результаты определенияконцентрации поперечных связей пс по значениям С\ (Яс.деф) и по значениям равновесного набухания («с, наб) Для вулканизатов бутадиен-стирольного каучука и НК. Оказалось, что при лс<4,2-10-4 моль/см3 для вулканизатов НК и «с<б,5-10~4 моль/см3 для вулканизатов бутадиен-стирольного каучука пс,деф>«с,наб-Для более густых .сеток лс,наб > пе, деФ- Причиной отклонений являются, по мнению авторов, недостатки деформационного метода, не учитывающего дефекты сетки (при низких «с) и негауссово поведение цепей из-за их конечной растяжимости (при больших пс).[11, С.30]
Методы определения концентрации концевых групп[3, С.74]
По калибровочному графику выводят уравнение для определения концентрации НАК в резинах.[8, С.37]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.