Раствор осторожно нагревают в перегонном аппарате без фракционирования при температуре ВО—150°. В ходе этого нагревания выделяется хлористый водород и перегоняется метил-о-хлоракрилат. Продукт промывают разбавленной щелочью, затем водой н сушат. Его фракционируют на эффективной колонке, т. кип. 57—59°/55 мм. Мономер полимеризуется легче, чем метилметакрилат [113, 115].[2, С.228]
Колбу вакуумируют и насыщают азотом, затем осторожно нагревают на масляной бане при пропускании слабого тока азота. При температуре около 95-°С реакционная смесь, вначале мутная, становится прозрачной. Начиная с этого момента, температура повышается достаточно быстро и может превысить температуру масляной бани. Через 15 мин после начала кипения (132°С) раствор постепенно становится опять мутным (о чем свидетельствует голубой оттенок поверхности реакционной смеси и стенок сосуда), пока, наконец, высокомолекулярный полиуретан не осядет в виде порошка. Для полноты реакции нагревание продолжают еще 15 мин. После охлаждения порошок полиуретана фильтруют на воронке Бюхнера (если раствор фильтруется при 100°С, около 1—3% низкомолекулярного полимера остается в растворе и может быть выделено при осаждении метанолом). Полимер отделяется от адсорбированного хлорбензола перегонкой с водяным паром.[5, С.228]
Для пиролизного исследования 10-20 мг пробы осторожно нагревают в микропробирке, чтобы избежать быстрого разложения. При появлении паров определяют их запах и значение рН смачиванием универсальной индикаторной бумаги на выходе из пробирки. При пиролизе происходит расщепление полимерных цепей и образуются специфические продукты, которые можно разделить путём химического анализа или определить с помощью простого теста по значениям рН паров, образующихся при пиролизе. Полимеры разделяют на две группы (табл.2.2): часть полимеров выделяет кислые пары (рН от О до 5), в то время как большая часть - нейтральные (рН 6-8).[3, С.36]
Безводную тщательно измельченную серебряную соль три-(хлорметил)-уксусной кислоты осторожно нагревают в реакторе с масляной рубашкой в медленном токе азота при давлении 0,2— 0,3 мм. Жидкость Е1ачинает мед пенно -отгоняться, когда температура рубашкн достигает 105°; при температуре 110° отгонка жидкости идет быстрее.[2, С.297]
В. Отверждение кислотой [2]. В эрленмейеровской колбе емкостью 50 мл растворяют 10 г смолы В в 12 мл этилкетона н добавляют I г дигндрата щавелевой кислоты. Смесь осторожно нагревают на паровой бане, чтобы облегчить растворение кислоты Раствор выливают иа стеклянную пластинку, разравнивают ножом н дают испариться растворителю при комнатной температуре. Затем пластинку нагревают при 150° в течение 30—60 мин н получают от-вержденное покрытие значительной твердости.[2, С.374]
На 1 моль фенола при изготовлении резольных смол дозируют от 1,1 до 1,3 моль СН2О (иногда несколько больше), при получении новолачных смол — обычно от 0,8 до 0,9 моль СН2О. Катализатор вводят в количестве 0,2—2,0% от массы фенола. Исходную смесь осторожно нагревают до кипения, и процесс проводят при 98—100 °С и атмосферном давлении. Пары конденсируются в холодильнике и возвращаются в реактор. Лишь при получении нек-рых марок смол, напр, резор-цино-альдегидных, для снижения скорости реакцию осуществляют при более низких темп-рах (60—80 °С). Через 20 — 60 мин от начала кипения реакционная смесь расслаивается на две несмешивающиеся жидкие фазы: смолу и надсмольнуто воду. Реакцию прерывают, когда вязкость смолы достигает заданной величины. Продолжительность поликонденсации — от 40 мин до 2 ч.[7, С.358]
На 1 моль фенола при изготовлении резольных смол дозируют от 1,1 до 1,3 моль СН2О (иногда несколько больше), при получении новолачных смол — обычно от 0,8 до 0,9 моль СН2О. Катализатор вводят в количестве 0,2—2,0% от массы фенола. Исходную смесь осторожно нагревают до кипения, и процесс проводят при 98—100 °С и атмосферном давлении. Пары конденсируются в холодильнике и > возвращаются в реактор. Лишь при получении нек-рых марок смол, напр, резор-цино-альдегидных, для снижения скорости реакцию осуществляют при более низших' темп-рах (60—80 °С). Через 20—60 мин он начала кипения реакционная смесь расслаивается на две несмешивающиеся жидкие фазы: смолу и надсмольнуЮ воду." Реакцию прерывают, когда вязкость, смолы достигает заданной величины. Продолжительность поликонденсации — от 40 мин до 2 ч.[8, С.358]
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную защитной осушительной трубкой, помещают 6,08 г (0,0279 моля) днангидрида пн-ромеллнтовой кислоты и 30 ли абсолютного метанола (днангидрид может быть предварительно перекристаллизован нз уксусного ангидрида). Смесь взбалтывают вручную и осторожно нагревают на паровой бане до получения прозрачного раствора. Затем быстро добавляют 4.414 г (0,0279 моля) нонаметилендиамнна и метанол отгоняют на паровой бане. Полученную соль, которая должна быть достаточно сухой, чтобы легко было с ней работать, переносят с помощью воронки с длинной ножкой в конденсационную пробирку, имеющую боковой отвод. В пробирку вставляют капиллярную гаэо-подводящую трубочку, доходящую почти до дна (см. синтез № 2). Пробирку попеременно эвакуируют (при помощи масляного насоса) к заполняют азотом. Пропуская медленный ток азота (при атмосферном давлении), температуру повышают в течение 2 час до 139°. погружая пробирку в паровую баню нз jK-крезола, и в течение этого же времени отгоняются вода и метанол. Затем пробирку переносят в паровую баню с температурой ?25° иа 2 часа. Подводящую азот трубку подымают над поверхностью расплава и пробирку охлаждают. Полимер вынимают, разбив пробирку. Выход полимера ко 1нчествениый (не считая механических потерь); т. ил. 325°.[2, С.99]
Трихлорпентаэритрит (47,9 г, 0,25 моля, см. синтез № 212) загружают в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с широкой трубкой, и устанавливают в хор'ошо вентилируемом вытяжном шкафу. В колбу добавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты, реакционную смесь осторожно нагревают (предпочтителен ИК-обогрев). Хлоргидрнн растворяется и появляютсн признаки начала реакции. Колбу быстро погружают в баню с холодной водой, чтобы «успокоить» бурную реакцию. После того как реакция становится более спокойной н выделение окислов азота почти прекращается, колбу осторожно нагревают до полного прекращения выделения коричневых окислов.[2, С.297]
В тщательно очищенной и высушенной фарфоровой чашке, взвешенной на аналитических весах, выпаривают на песчаной бане 20 мл анализируемого вещества. Когда вся жидкость выпарится, остаток озоляют до постоянного веса в муфельной печи. Золу растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоть! и 3 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно нагревают до полного прекращения выделения паров окиси азота. Затем прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты, выпаривают до появления паров серного ангидрида и после охлаждения разбавляют 10 мл воды и нейтрализуют избытком раствора аммиака. Весь осадок гидроокиси железа должен быть отфильтрован до разбавления раствора до 100 мл в высокой трубке для колориметрических определений. Окраску раствора сравнивают с эталонами, содержащими известные количества меди в эталонных трубках. Эталоны готовят растворением 1,964 г кристаллической сернокислой меди в 1000 мл дестиллиро-ванной воды; 1 мл этого раствора содержит 0,50 MS мед-и.[4, С.69]
В тщательно высушенную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, заполненную азотом и снабженную мешалкой и вводом для азота, вносят 50 мл абсолютированного бензола, около 0,5 г (0,072 моля) мелко нарезанного лития и 4,64 г (0,050 моля) свежеперегнанного я-бутиллития (необходимо исключить возможность попадания воздуха и влаги во время этих операций). На колбе укрепляют обратный холодильник и при перемешивании колбу осторожно нагревают до 80 °С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, после чего выключают нагрев и перемешивание прекращают. Полученный раствор я-бутиллития имеет примерно I M концентрацию. Для точного определения концентрации инициатора из раствора отбирают пробу 2 мл с помощью шприца (при отборе пробы необходимо пропускать ток азота), добавляют ее к 20 мл чистого метанола и титруют 0,1 н. НС1, используя в качестве индикатора метиловый красный.[5, С.152]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.