Выполнение анализа. Взвешивают 20—50 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновую чашку и сжигают сначала при 500 °С в муфельной печи (до почернения массы и прекращения выделения дыма), затем повышают температуру до 900 °С и выдерживают при этой температуре 1 ч до полной минерализации. После охлаждения остаток растворяют в 4 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при осторожном нагревании. После охлаждения раствор разбавляют водой и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Промывают фильтр водой и доводят объем колбы до метки. Отбирают пипеткой аликвот-ную часть раствора 20—25 мл и помещают в колбу вместимостью 50 мл, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, 10 мл раствора роданида аммония и доводят объем раствора до метки водой. После перемешивания выливают в кюветы с толщиной слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм относительно контрольного раствора, содержащего 0,5 мл азотной кислоты 1:1, 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, 10 мл раствора роданида аммония и до 50 мл воды.[8, С.151]
Ход определения. Половину раствора 3 переносят в фарфоровую чашку и, прикрыв большую ее часть часовым стеклом, осторожно, небольшими порциями приливают соляную кислоту плотностью 1,19 г/см3 до прекращения выделения двуокиси углерода и еще избыток 10 — 15 мл. Затем ополаскивают часовое стекло водой, ставят чашку на водяную баню и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20 мл соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха. Чашку с остатком помещают на 2 ч в сушильный шкаф при 150 °С. После сушки к остатку приливают 50 мл горячей воды, 10 мл соляной кислоты (1:1) и ставят чашку на 10 — 15 мин на горячую баню. Раствор фильтруют через беззольный фильтр (синяя лента). Осадок на фильтре промывают 100 мл горячей воды, подкисленной соляной кислотой (95:5). Фильтрат и промывные воды оставляют для следующих определений (раствор 4).[9, С.107]
Технологическая схема получения. В аппарат для приготовлс ' ння катализатора загружают 2 -мет ил фенол и нагревают до 120--130 "С, затем загружают металлический алюминий, нагревают до 180-190°С. выдерживают до прекращения выделения водорода и передают нн алкилировапне. Ллкнлировйние ведут в вертикальном цилиндрическом реакторе, снабженном приспособлениями для равномерного распределения потока газа и змеевиками для нагревания и охлаждения. 2-Метилфенол с катализатором охлаждают до 00 95 "С и при этой температуре через испаритель подают газообразный изобутилеп. По окончании алкилиропниия к реакционной массе добавляют воду и нагревают до 100 — 105 СС для разложения катализатора, отделяют образовавшийся гидроксид алюминия и передают алкилат на ректификацию. На ректификационной колонне сначала отбирают фракцию, представляющую собой не вошедший п реакцию 2-мстнлфенол, а затем целевую фракцию.[4, С.224]
Катализатор готовят, выдерживая металлический алюминий с фенолом при 1Г)0ЦС до прекращения выделения водорода; при этом образуется фенолят алюминия:[4, С.195]
Для увеличения выхода продукта рекомендуется проводить реакцию при повышенной температуре (120—-150°С) бея растворителя [40]. В расплав стеариновой кислоты при 85—100С;С и перемешивании вводят стехиометричсское количество оксида цинка, нагревают до 120—150°С и выдерживают до прекращения выделения воды.[4, С.353]
В тщательно очищенной и высушенной фарфоровой чашке, взвешенной на аналитических весах, выпаривают на песчаной бане 20 мл анализируемого вещества. Когда вся жидкость выпарится, остаток озоляют до постоянного веса в муфельной печи. Золу растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоть! и 3 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно нагревают до полного прекращения выделения паров окиси азота. Затем прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты, выпаривают до появления паров серного ангидрида и после охлаждения разбавляют 10 мл воды и нейтрализуют избытком раствора аммиака. Весь осадок гидроокиси железа должен быть отфильтрован до разбавления раствора до 100 мл в высокой трубке для колориметрических определений. Окраску раствора сравнивают с эталонами, содержащими известные количества меди в эталонных трубках. Эталоны готовят растворением 1,964 г кристаллической сернокислой меди в 1000 мл дестиллиро-ванной воды; 1 мл этого раствора содержит 0,50 MS мед-и.[7, С.69]
После прекращения выделения углекислого газа этот раствор смешивают с раствором поливииилпирролидона и солей. Все операции производят в стерильных условиях. Полученный раствор разбавляют водой до необходимого объема.[10, С.85]
Циклододеканон. 80 8 циклододеканола с 0,8 г меднохромового катализатора нагревали при 200—250° С до полного прекращения выделения водорода. Реакционную массу разбавляли бензолом, отфильтровали от катализатора, бензол отгоняли. Получили 78,1 г циклододеканона; т. пл. 58,5-59,5° С.[12, С.196]
Синтез р-этилдифторсилилстирена C6H5CH=CHSi(C2H6)F2. 32гр-этил-дихлорсилилстирена прикапывали к 15 г 40%-ной фтористоводородной кислоты, помещенной в медной колбе, снабженной мешалкой. После добавления всего силана реакционную смесь нагревали на плитке при 35° С до прекращения выделения паров НС1. Продукт фторирования отделяли в делительной воронке, высушивали над хлористым кальцием и разгоняли в вакууме.[12, С.143]
Запатентовано получение полиарилатов поликонденсацией хлорангидридов изофталевой и терефталевой кислот с гидрохиноном и другими двухатомными фенолами в среде различных растворителей: бензофеноне, ж-терфениле, дифениловом эфире, нафталине и др. Реакцию проводят до полного прекращения выделения НС12223>2224. Описан синтез смешанных полиарилатов нагреванием гидрохинона (или моно- и дихлоргидро-хинона) со смесью хлорангидридов изофталевой и терефталевой кислот в растворе высококипящих растворителей 2225.[16, С.195]
Поливинилфосфор но кислые эфиры получают фосфорилированием поливинилового спирта хлорокисью фосфора. Для этого тонко измельченный порошок поливинилового спирта суспендируют в диоксане или хлорпроизводных алифатических углеводородов. В суспензию приливают хлорокись фосфора, разбавленную тем же растворителем. Образующийся хлористый водород удаляют из реактора. Реакцию проводят до прекращения выделения НС!. После фосфорилирования полимер утрачивает способность растворяться в воде, поэтому его легко отделить от других продуктов реакции. Полимер, обработанный горячей водой, уже не содержит хлора.[1, С.298]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.