Наиболее широко для определения структуры используется метод вращения кристалла. В этом методе используется монохроматическое рентгеновское излучение, а в качестве исследуемого образца — монокристалл. Так как монокристаллы получены отнюдь не для всех полимеров, а размеры полученных монокристаллов слишком малы, то при исследовании полимеров используются ориентированные, максимально закристаллизованные полимерные пленки или волокна. При вращении кристалла вокруг какой-либо оси рентгеновские лучи, направленные перпендикулярно к этой оси, в определенный момент (времени оказываются по отношению к некоторым кристаллографическим плоскостям в положении, при котором выполняется формула Вульфа — Брэгга. В этом случае возникает дифрагированный рентгеновский луч, который приводит к появлению рефлекса (пятна) на цилиндрической фотопленке, ось которой совпадает с осью вращения кристалла. На цилиндрической фотопленке рефлексы располагаются по слоевым линиям, перпендикулярным к оси вращения. Слоевая линия, проходящая через 'След от первичного пучка рентгеновских лучей, называется нулевой. Расположение остальных слоевых линий ясно из рис. ,12. Расстояние между слоевыми линиями зависит от расстояния между идентичными рассеивающими центрами, расположенными вдоль оси вращения кристалла. Период идентичности / в этом направлении определяется формулой[10, С.39]
Метод ПГХ можно использовать для определения структуры лолиизопреновых каучуков с низким содержанием 3,4-структур [40], поскольку выявлены пики, величина которых связана с содержанием 1,4- и 3,4-структур в макромолекуле полиизопрена. Количественный расчет содержания 3,4-структур проводят методом абсолютной калибровки на основе пирограмм полиизопренов с известной структу-[3, С.77]
Наиболее широко используется для определения структуры метод вращения кристалла. В этом методе используется монохроматическое рентгеновское излучение, а в качестве исследуемого образца - монокристалл. При вращении кристалла вокруг какой-либо оси рентгеновские лучи, направленные перпендикулярно к этой оси, в определенный момент оказываются по отношению к некоторым плоскостям кристалла в положении, при котором выполняется формула Вульфа - Брэгга, В этом случае возникает дифрагированный рентгеновский луч, который приводит к появлению пятна (рефлекса) на цилиндрической фотопленке, ось которой совпадает с осью вращения кристалла. На фотопленке рефлексы располагаются по слоевым линиям, перпендикулярным оси вращения. Слоевая линия, проходящая через след от первичного пучка рентгеновских лучей, называется нулевой; расстояние между слоевыми линиями зависит от расстояния между идентичными рассеивающими центрами, расположенными вдоль оси вращения кристалла. Период идентичности J в этом направлении определяется соотношением[3, С.170]
Таким образом, изменение а или |3 с температурой можно использовать не только для оценки физических переходов, но и для определения структуры наполненных систем.[2, С.367]
Поскольку структура макромолекул, определяющая свойства полимера, зависит от условий его получения (например, молекулярной массы, степени кристалличности), наряду с методом определения структуры необходимо указать и способ получения полимера (например, радикальная полимеризация при 80°С, полимеризация с определенным металлоорганическим смешанным катализатором при 20 °С).[4, С.68]
Изучение дифракции рентгеновских лучеи на Кристаллах привело к созданию метода исследования атомного строения кристаллов Методами рентгенострукт^рпого анализа уже успешно расшифрованы структуры большого числа кристаллов Методика определения структуры также детально разработана7"9.[1, С.102]
Изучение дифракции рентгеновских лучей на Кристаллах привело к созданию метода исследования атомного строения кристаллов Методами рентгенострукт^рного анализа уже успешно расшифрованы структуры большого числа кристаллов Методика определения структуры также детально разработана7-9.[7, С.102]
По мере усложнения объектов исследования возрастает необходимость выйти за пределы аналитических возможностей одномерной масс-спектрометрии. Анализируемые компоненты могут элюиро-ваться одновременно с примесями, что приводит к трудностям идентификации. Матрица образца может давать сильный химический фон или недостаточную информацию для определения структуры соединения. Подобные проблемы могут быть решены путем использования двухмерной масс-спектрометрии - МС/МС. Метод МС/МС позволяет точно выбрать интересующие ионы, игнорируя все шумы и примеси. Выбранные ионы могут быть подвергнуты фрагментации и затем проанализированы; поскольку фрагментация протекает по предсказуемым путям, идентификация становится однозначной. Упомянутый выше прибор представляет собой новый стандарт в ВЭЖХ/МС, соединяющий хорошо зарекомендовавшую себя аналитическую методику с инновационной технологией МС/МС или даже МСП.[3, С.127]
Любая структурная формула, которая может быть предложена для целлюлозы, должна предусматривать ее высокий молекулярный вес, ее прогрессивное ступенчатое превращение путем гидролиза в целлобиозу, и, наконец, в глюкозу, а также и то, что на каждый глюкозный остаток приходится только три гидро-ксильные группы и что в молекуле сохраняются следы альдегидных групп, количество которых постепенно увеличивается при гидролизе. Задача определения структуры целлюлозы имеет длинную историю, но сейчас все согласны с тем, что молекула целлюлозы состоит из целлобиозных остатков, получающихся путем выделения воды из двух гидроксильных групп (3-формы d-глюкозы *. При такой конденсации вода выделяется из гидро-[9, С.160]
В предыдущей главе рассмотрен один из классов коллоидных растворов — суспензоиды. Однако имеется большое число коллоидных растворов иного типа, технически еще более важных и отличающихся совершенно другими свойствами. Они получаются обычно непосредственным растворением в соответствующих растворителях аморфных твердых веществ. Чтобы иметь полную характеристику этих растворов, необходимо прежде всего получить возможно более ясное представление о химической структуре тех аморфных веществ, из которых они получаются. Применение классических методов определения структуры химических соединений к таким аморфным веществам, как каучук, целлюлоза, белки и т. п., прежде считалось невозможным. Эти вещества трудно поддаются очистке; от обычных осмотических методов определения их молекулярного веса пришлось отказаться, так как для этих веществ получались величины слишком высокие, что не допускало точности измерения; наконец, никаких методов химического их синтеза не существовало. Прогресс последних лет в разрешении этих проблем был изумительный: электродиализ, центрифугирование и др. улучшили методы очистки; ультрацентрифугирование и изучение вязкости дали надежные методы определения молекулярного веса*; наконец, были разработаны непосредственные и относительно простые синтезы, если не подлинных природных продуктов, то весьма сходных с ними по свойствам. В результате открылась новая многообещающая глава в изучении аморфных веществ.[9, С.150]
Приведенный пример определения структуры — это скорее исключение, чем правило, в рентгенографическом анализе полимеров. Полное описание структуры дано лишь для немногих соединений вследствие трудности получения монокристаллов. Для многих веществ можно получить рентгенограм-[13, С.87]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.