На главную

Статья по теме: Стандартных растворов

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Приготовление стандартных растворов. Раствор А — 0,272 г сульфата калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой; 1 мл этого раствора содержит 0,5 мг серы. Раствор Б—10 мл раствора А разбавляют дистиллированной водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл; 1 мл этого раствора содержит 0,05 мг серы.[4, С.41]

Методика определения НДИ сложнее, поскольку не существует известных цветных стандартных растворов неорганического вещества. Проблема решается так: проводят полный анализ [8] известных количеств НДИ, и эти растворы в дальнейшем используются в качестве цветовой шкалы для визуального сравнения или, еще лучше, при построении калибровочной кривой для спектрофотометра (например, марки Уникам SP 600 с фильтром 622). Максимум поглощения — при 400 мк.[1, С.84]

Построение градуировочного графика. В мерных колбах вместимостью 0,5 л приготовляют 5—6 стандартных растворов с содержанием красителя от 4 до 32 мг путем разбавления исходного раствора красителя. Доводят растворы водой до метки, измеряют оптическую плотность растворов относительно дистиллированной воды при 596 нм в кюветах с толщиной слоя 50 мм.[3, С.105]

Выполнение анализа. Анализируемый образец растирают в порошок та'к же, как при приготовлении стандартных растворов, высушивают и таблетируют. Снимают ИК-спектр в той же области и в тех же условиях. По относительной оптической плотности находят по графику содержание изоцианатных групп (в %).[3, С.288]

Предварительно рассчитывают средний молярный коэффициент поглощения малеиново'го ангидрида по результатам измерений оптических плотностей стандартных растворов малеинового ангидрида в хлороформе в пределах концентраций 0,1 — 3% с интервалом 0,5%. Он равен 140 моль/(л-см).[3, С.258]

При визуальном способе применяется так называемый метод стандартных серий, когда интенсивность поглощения только окрашенных растворов образца сравнивают с серией или шкалой стандартных растворов известной концентрации в специальных колориметрических пробирках (с плоским дном) с пришлифованными пробками. Пробирки должны быть из бесцветного стекла и совершенно одинакового размера. Обычно диаметр их не превышает 2 см, а высота 15 см. Наблюдение можно проводить как в горизонтальном, так и в вертикальном направлении в зависимости от интенсивности и цвета окраски. Если окраска раствора образца является промежуточной между окраской двух растворов шкалы, то за результат принимают среднее из значений двух концентраций или готовят ряд эталонов в этом интервале концентраций.[3, С.24]

При проведении количественного анализа вещества сначала записывают его спектр поглощения, с помощью которого выбирают подходящие для анализа полосы поглощения. Затем готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией вещества и строят график зависимости их поглощения от концентрации при выбранных длинах волн. По калибровочным кривым можно найти концентрацию вещества в исследуемом растворе, даже если кривая отклоняется от линейной зависимости или не проходит через начало координат. Поскольку коэффициент поглощения зависит от настройки прибора, ис-прльзование калибровочных кривых снижает вносимые прибором ошибки до минимума.[2, С.188]

Для того чтобы установить зависимость между значением исправленного предельного тока и концентрацией электроактивных частиц, необходимо получить калибровочную кривую. С этой целью определяют значения высоты волны или предельного тока в ряде стандартных растворов в условиях, одинаковых с применяемыми при анализе неизвестного вещества. Затем строят калибровочную кривую, по которой можно определить концентрацию неизвестного вещества. Если предельный ток не определяется диффузией и, следовательно, не является линейной функцией концентрации, то эта эмпирическая кривая очень полезна. Если наблюдается нелинейная зависимость, то наибольшая точность анализа достигается при почти одинаковых концентрациях калибровочных стандартов и анализируемого раствора. Для проверки возможного изменения экспериментальных условий стандарт необходимо измерять вместе с каждой пробой неизвестных веществ. Для наиболее точных анализов, при которых оправдана дополнительная затрата труда на приготовление и анализ калибровочных растворов, этот метод является незаменимым.[5, С.364]

Почти аналогичные методы анализа описаны Шродером [20]. Диамин получают из фильтрата окисленного продукта щелочного гидролиза диизоцианата и определяют количественно колориметрическим путем. Если предварительный анализ указывает на присутствие ИДИ, фильтрат окисляют йодной кислотой и получают окраску от фиолетовой до розовой. Для определения других диизоцианатов цвета, пригодные для колориметрического анализа, получают при смешении с диазотированным /г-нитроанилином. Интенсивность окраски определяется на колориметре и сравнивается с цветами стандартных растворов. На основании этого определяется исходное количество диизоцианата. Дикарбоновую кислоту отделяют от продуктов гидролиза на катионообменной колонне и затем титруют 0,1 н. гидроокисью калия; в качестве индикатора используют фенолфталеин. Гликоль также экстрагируют на колонке после удаления диамина и обрабатывают иодатом калия и серной кислотой. Затем добавляют иодид калия и смесь титруют раствором тиосульфата натрия, в качестве индикатора используют крахмал.[1, С.95]

Образец весом 250—500 мг встряхивают в течение 1 час в мерной колбе емкостью-100 мл, содержащей 50 мл 95%-ного этанола. Раствор разбавляют до метки 95%-ным этанолом; 5 мл пробы наливают в полярографический стакан емкостью 30 мл, содержащий 10 мл 95% -ного этанола и 5 мл 0,1 М водного раствора (C4H9)4NC1. Раствор перемешивают, помещают под КРЭ и полярографируют от —2,00 до приблизительно —2,80 в. Перед записью подпрограммы необходимо удалить растворенный кислород. Среднюю высоту волны сопоставляют со стандартной калибровочной кривой. Для приготовления стандартных растворов аликвотные части раствора стирола в 95%-ном этаноле добавляют к 5 мл 0,1 М раствора (C4H9)4NC1 и доводят 95%-ным этанолом да общего объема 20 мл. 0,001 М растворы диэтилфталата и малеинового ангидрида в присутствии 0,001 М раствора стирола дают потенциалы полуволны —1,92 и —1,41 в относительно СКЭ. Поэтому эфиры фталевой кислоты и малеиновый ангидрид, не мешают определению стирола.[5, С.376]

В мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора (5 — 25 мл), для которой содержание бора в 100 мл раствора составляет 30 — 100 мкг. Добавляют 1 каплю фенолфталеина и нейтрализуют раствор серной кислотой (1 : : 10). Добавляют 10 мл буферного раствора и точно 10 мл раствора азометина Н. Доводят до метки бидистиллятом, перемешивают, выдерживают 18 ч и измеряют оптическую плотность при 415 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора контрольного опыта. Одновременно аналогично готовят и измеряют оптическую плотность двух стандартных растворов, содержащих количество бора, близкое к определяемому.[3, С.76]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Wright P.N. Solid polyurethane elastomers, 1973, 304 с.
2. Аверко-Антонович И.Ю. Методы исследования структуры и свойств полимеров, 2002, 605 с.
3. Калинина Л.С. Анализ конденсационных полимеров, 1984, 296 с.
4. Исакова Н.А. Контроль производства синтетических каучуков, 1980, 240 с.
5. Клаин Г.N. Аналитическая химия полимеров том 2, 1965, 472 с.

На главную