Статья по теме: Отфильтровывают промывают

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

В трехтубусную колбу (100 мл), снабженную мешалкой, обратным холодильником и вводом аргона, помещают 40 мл абсолютного этилового спирта, 0,1 г гидразина и 0,34 г диацети-ла (мольное соотношение гидразин : диацетил = 4 : 5). Смесь перемешивают н нагревают до температуры кипения спирта. Через 3 ч нагрев прекращают и охлаждают колбу. При стоянии из раствора выпадает осадок желтого цвета, который отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат з вакууме до прекращения изменения веса. Синтез проводят в тяге в токе инертного газа. Затем определяют содержание азота,[1, С.53]

В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 14.ГО г (0,10 моля) адипиновой кислоты. Кислоту растворяют в ПО мл абсолютного спирта при нагревании н затем охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раствору добавляют раствор 11,83 г (0,102 моля) гексамстнлендиамнна (т. кип. 90—92°/14 .«.и; т. гл. 41—42°) в 20 мл абсолютного спирта. Смешение сопровождается разогреванием. Вскоре происходит кристаллизация. После выдерживания в течение ночи соль отфильтровывают, промывают холодным абсолютным спиртом н высушивают на воздухе до постоянного веса. Выход составляет 25,5 г (97% теоретич.). Применяемый избыток диамина (2%) необходим для получения соли, содержащей избыток диамина, так как последний является более летучим компонентом н может быть утерян при высушивании соли и при поликопденсации. Кристаллическая соль белого цвета плавится при 196—197°; рН 1%-го водного раствора соли имеет значение около 7,6 (определеннее потенцмометрически). Отклонение значения рН на 0,5 обычно допустимо, особенно в сторону больших значении. Нарушение эквнмолярного соотношения компонентой в соли может быть исправлено при перекристаллизации или последующей добавкой небольшого количества недостающего компонента. Соли с высоким и низким значениями рЦ их растворов можно смешивать до получения смеси с необходимым значением рН.[2, С.81]

Смесь 100 г (0,38 моля) 11-бромундекановой кислоты, 300 г концентрированного водного аммиака и 200 г спирта перемешивают при 30° в течение 4-х дней. Избыток аммиака и спирта отгоняют на паровой бане при пониженном давлении, а остаток экстрагируют 1500 мл кипящей воды, которую затем охлаждают льдом. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и, если необходимо, перекрнсталлизовывают еще раз из 1 л кипящей воды. Полученную аминокислоту высушивают в вакууме при 50° в течение Б чес. затем над Р2О5 в вакуум-эксикаторе. Выход около 49 *• (64%), т. пл. 176°. Реакцию можно провести иначе, нагревая смесь аммиака к бромкарбоновой кислоты в количествах, указанных в предыдущем случае, при 60° в ампуле (автоклаве) при перемешивании в течение 10 чес. Выделение проводит аналогично описанному выше. Выход 40 г (53%).[2, С.89]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, загружают 72,6 г (0,62 моля) гексаметиленднамнна в 60 мл воды. Колбу охлаждают льдом и диамин нейтрализуют 127 г концентрированной (36(.,и-нон) соляном кислоты. Далее, поддерживая температуру раствора равной 5—10°, прилипают к нему раствор 8G.8 г цианистого калия (1,33 моля) в 120 мл воды с такой скоростью, чтобы температура в колбе не превышала 10°. Затем в течение 1 час добавляют при перемешивании н температуре 5—10° 97,5 г 38%-ного раствора формалина (1,25 моля формальдегида) После прибавления всего раствора смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре Далее раствор фильтруют и добавляют 70 г твердого поташа. Гексаметилеп-бис-ими-ноацетонитрнл отделяется в виде масляного слоя. Его отделяют от водного сю» декантацией или с помощью делительной воронки. Масло растворяют в 200 мл метачола, раствор высушивают нлд безводным сульфатом нагрня, обесцвечивают 5 г активированного угля и фильтруют. Далее, если необходимо, бмс-иминоацетоннтрил можно высадить в виде гидрохлорнта, добавляя концентрированную соляную кислоту. Flocie перекристаллизации из метанола гнд-рохлорид плавится при 188—189° (с разлом.). Сис-Иминоацетони-трнл можно также выделить из раствора в метано тс, отгоняя последний (после высушивания) в вакууме водоструйного насоса. Остаток освобождают от неорганических солеи, растворяя его в 200 мл абсолютного спирта, фильтруя и отгоняя спирт. Выход кристаллического быс-иминоацетонитрила 84 г (60%). Его гидролиз проводят при кипячении в течение 13 час со 160 г (0,5 моли) окта-ндрата гидроокиси бария, растворенных в 3 л воды Смесь охлаждают до комнатной температуры и добавляют 49 г (0,5 моли) концентрированной серной кислоты для осаждении сульфата барня, который затем отфильтровывают. Фильтрат упаривают на паровой бане в вакууме водоструйного насоса до выпадения значительного количества осадка. Осадок отфильтровывают и к фильтрату добавляют спирт. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, об-крдл-няют с ранее выделенным осадком и nepi иистал шэовывают ич минимального количества горячей воды, доб iu :яя спирт в ю ичестве, достаточном дли высаживания осадка. Гексамети ien бнс-нмпно-укгусную кислоту отфильтровывают, промывают небольшим[2, С.91]

В трехгорлой колбе емкостью I л, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают до кипении раствор 123 г (2,46 моля) едкого кали в 500 мл абсолютного спирта и из капельной воронки постепенно добавляют 100 г (0,38 моля) этнл-ди-к-бутнлмалоната. Гидролиз протекает очень быстро, и к концу реакции осаждается некоторое количество соли. После добавления эфира смесь кипятят 1—2 часа, затем охлаждают до комнатной температуры н подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавший хлористый калий удаляют фильтрованием и осадок промывают эфиром. Порцнн эфира после экстракции и после промывки осадка объединяют н трижды экстрагируют 10%-ным водным раствором карбоната натрия порциями го 200 мл. Экстракт обесцвечивают активированным углем, схлвждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой. При охлаждении до комнатной температуры выпадают кристаллы ди-«-бутнлыалоновон кислоты, которые отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой и высушивают при 50^ в вакуум-сушильном шкафу. Выход 78 г (98%), т. пл 1603.[2, С.93]

В обычный смеситель загружают 145 «л дистиллированной во-ды, 20 мл 10%-иого водного раствора дюпонолз ME (лаурилсуль-фата натрия), 3,016 г гексаметилендиамира (или 0,026 моля в виде соответствующего количества стандартного водного раствора гек-са мети леи диамина) и 5,30 г (0,05 моля) карбоната нагрня. К перемешиваемому раствору в течение 20—30 сек добавляют 6,88 г (0,025 моля) л-фсннлендисульфохлорнда, растворенного в 200 мл ме-тиленхлорида. Смесь переметывают 15 мин. После добавления 100 мл спирта твердое вещество отфильтровывают, промывают иа воронке 400 мл поды н затем промывают п смесителе порциями по 200 ил спирта, ацетона, горячей воды и опять ацетона. (Осторожно!) Если мотор смесителя не приспособлен для работы с легковоспламеняющимися жидкостями, нужно употреблять невоспламе-няющиеся растворители или, лучше, промывать полимер в стакане. Полимер высушивают при 70—75° в вакуумном шкафу в течение ночи. Выход 4,9 г (63%). Логарифмическая приведенная вязкость должна быть около 2,0 (0,5%-ный раствор в серной кислоте при 25е) или ->~1,5 (в диметилформамиде). Температура размягчения аморфного полимера 160—170°, температура плавления кристаллического полимера около 200°. После синтеза полимер обладает достаточной кристалличностью, однако пленки, полученные выдавливанием из расплава, аморфны. Полимер растворим в растворителях, указанных выше и в 6—10%-иых растворах едкого натра.[2, С.111]

Тетрахлоргидрат 3, З'-диаминобензидина дважды псрекристаллн-зовывают из воды с добавлением концентрированной соляной кислоты и активированного угля (для обесцвечивания). Тетрамнн (свободное основание) выделяют добавлением небольшого избытка вод-иогп раствора едкого награ к водному раствору хлоргидрага (1 г/30 мл) при охлаждении. Красноватое твердое вещество отфильтровывают, промывают подои н высушивают в вакуум-эксикаторе над РвОз. Т. пл. свободного основания 173—174°. Все операции необходимо проводить в прокипяченной, не содержащей кислорода воде, по возможности проводя работу в атмосфере азота, поскольку тстрамин очень легко окисляется.[2, С.115]

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником (последние защищены хлор-кальцневыми трубками) и заполненную азотом, загружают раствор 19,0 г (0,11 моля) свежеперегнаиного декамстнлендиамина (см. синтез № 15) в 39 мл перегнанного ж-крезола. В перемешиваемый раствор добавляют в теченне 10 мин 24,8 г (0,11 моля) декаме-тилендиизоцианата. Выделяется большое количество тепла, и образуется осадок. Капельную воронку промывают 10 мл л-крезола и температуру повышают в течение 5 мин до 218°. Выпавший вначале осадок растворяется, и раствор становится вязким. Раствор охлаждают и выливают в 1,5 л метанола при энергичном перемешивании. Полимер, который получается в виде белого порошка, отфильтровывают, промывают несколько раз спиртом в обычном, смесителе при перемешивании и сушат 15 час при 60° в вакуум-сушильном шкафу. Выход 38—40 г (90—95% теоретич.), т. пл. 210°, логарифмическая приведенная вязкость 0,3 (0,5%-ный раствор в л-крезсле при 25°). Несмотря на низкую вязкость, из расплава могут быть получены пленки и волокна, способные к вытяжке на холоду.[2, С.119]

Раствор 194 г (1,0 моль) диметилового эфира нзофталевой кислоты в 500 мл метанола добавляют в раствор 350 г (7,0 молей) гндразнпгидрата в 2 л метанола, находящийся в конической колйе емкостью 4,0 л. Полученный раствор оставляют на ночь. Выпавши» осадок отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 70°. Выход вещества IfiO г (93%), т. пл. 219—220°. Днгидразид нзофталевой кислоты может быть перекрнсталлнзован из водного метанола, но обычно в этом не бывает необходимости.[2, С.130]

Потерь фосгена'можно избежать, применяя умеренное переме-1ванне, благодаря чему исключается возникновение сильного вихрения. Примерно после прибавления половины фосгена начи-ют образовываться кристаллы солянокислого пиридина. Ближе концу реакции раствор становится вязким, и скорость прнбавле-я фосгена снижают, пропуская газ очень медленно. В конце акции раствор приобретает желтую или красную окраску, и ток югена прекращают. Окраску можно уничтожить, добавляя не-льшое количество раствора днфенола в пиридине. Полимер щеляют, оыливап реакционную смесь в энергично перемешивяе-JH 4-кратный по сравнению с объемом смеси объем воды. Полн-'нр отфильтровывают, промывают на фильтре водой и суспенди-ют в 1 л воды при 60° в течение 10 мин при перемешивании, /спензию фильтруют, осадок промывают на фильтре и затем вышивают в вакуум-сушильном шкяфу при 80°. Логарифмическая •наеденная вялкость в смеси «шм-тетрахлорэтанн с фенолом 0:60 по весу) 0,6—0,8 (0,5%-ный раствор при 25°); т. пл. ~240°. зи этой температуре из расплава можно получать прочные эла-нчные пленки. Полиэфир растворим в хлорированных углеводо-|дах, например в 1, 1,2-трихлорэтане.[2, С.153]

Примеивемый в качестве исходного продукта п-фенилсндиаце-тат [21] получают следующим образом: растворяют 11 г (0,10 ма1я) гидрохинона в растворе 9 г (0,22 моля) едкого натра в 45 мл воды в конической колбе емкостью 250 мл. Колбу охлаждают льдом, а небольшое количество льда загружают в колбу. Затем сразу добавляют 22.4 г (0,22 моля) уксусного ангидрида и колбу вручную энергично встряхивают (в ледяной бане) 7 — 8 мин. Белый осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из спирта. Высушивают при 60° в вакуум-сушильном шкафу. Выход 17 г (88%), т. пл. 123—124°.[2, С.156]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь