На главную

Статья по теме: Поддерживая температуру

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Полученный хлоргидрин растворяют в 100 мл смеси бутанола и толуола (1:1) и охлаждают до —5 °С. Поддерживая температуру от 5 до О °С к этой смеси в течение 30 мин добавляют 135 мл 45%-ного раствора NaOH, а затем оставляют при этой температуре на 3 ч. Смесь отмывают от NaCl 60 мл воды; водный слой (рН 7—8) отделяют в делительной воронке. Смесь растворителей осторожно отгоняют в вакууме, а оставшуюся сильновязкую смолу фильтруют на воронке Бюхнера после добавления некоторого количества кизельгура (для облегчения процесса фильтрования). Прозрачный сильновязкий раствор, полученный с 80%-ным выходом, характеризуется эпоксидным числом, равным 0,6, и молекулярной массой около 300. Его можно сшивать так, как описано в опыте 5-24, получая твердый нерастворимый продукт.[8, С.235]

Методика работы. Для определения времени истечения растворителя в сухой вискозиметр (см. рис. 11.6) через трубку 2 наливают 5 мл растворителя, устанавливают вискозиметр вертикально в термостате и термостатируют 10—15 мин, поддерживая температуру с точностью до ±0,01 °С. Закрывают трубку 6 колпачком и посредством резиновой груши, присоединенной к трубке 3, засасывают растворитель через капилляр 5 в измерительный шарик 4. Затем передавливают растворитель из измерительного шарика 4 в резервуар /. Операцию повторяют 2—3 раза и вновь заполняют капилляр 5 и измерительный шарик 4. Снимают колпачок с трубки 6 и по секундомеру фиксируют время истечения растворителя от верхней А до нижней Б метки измерительного шарика. Время истечения определяют не менее 5 раз и берут среднее значение. Отсчеты не должны различаться более чем на 0,2 с. Время истечения растворителя должно составлять ~100 с.[3, С.175]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, загружают 72,6 г (0,62 моля) гексаметиленднамнна в 60 мл воды. Колбу охлаждают льдом и диамин нейтрализуют 127 г концентрированной (36(.,и-нон) соляном кислоты. Далее, поддерживая температуру раствора равной 5—10°, прилипают к нему раствор 8G.8 г цианистого калия (1,33 моля) в 120 мл воды с такой скоростью, чтобы температура в колбе не превышала 10°. Затем в течение 1 час добавляют при перемешивании н температуре 5—10° 97,5 г 38%-ного раствора формалина (1,25 моля формальдегида) После прибавления всего раствора смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре Далее раствор фильтруют и добавляют 70 г твердого поташа. Гексаметилеп-бис-ими-ноацетонитрнл отделяется в виде масляного слоя. Его отделяют от водного сю» декантацией или с помощью делительной воронки. Масло растворяют в 200 мл метачола, раствор высушивают нлд безводным сульфатом нагрня, обесцвечивают 5 г активированного угля и фильтруют. Далее, если необходимо, бмс-иминоацетоннтрил можно высадить в виде гидрохлорнта, добавляя концентрированную соляную кислоту. Flocie перекристаллизации из метанола гнд-рохлорид плавится при 188—189° (с разлом.). Сис-Иминоацетони-трнл можно также выделить из раствора в метано тс, отгоняя последний (после высушивания) в вакууме водоструйного насоса. Остаток освобождают от неорганических солеи, растворяя его в 200 мл абсолютного спирта, фильтруя и отгоняя спирт. Выход кристаллического быс-иминоацетонитрила 84 г (60%). Его гидролиз проводят при кипячении в течение 13 час со 160 г (0,5 моли) окта-ндрата гидроокиси бария, растворенных в 3 л воды Смесь охлаждают до комнатной температуры и добавляют 49 г (0,5 моли) концентрированной серной кислоты для осаждении сульфата барня, который затем отфильтровывают. Фильтрат упаривают на паровой бане в вакууме водоструйного насоса до выпадения значительного количества осадка. Осадок отфильтровывают и к фильтрату добавляют спирт. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, об-крдл-няют с ранее выделенным осадком и nepi иистал шэовывают ич минимального количества горячей воды, доб iu :яя спирт в ю ичестве, достаточном дли высаживания осадка. Гексамети ien бнс-нмпно-укгусную кислоту отфильтровывают, промывают небольшим[4, С.91]

Технологическая схема получения. 1\ стальной эмалированный аппарат / (рис. 9) с якорной мешалкой и рубашкой для обогрета и охлаждения загружают раствор дифениламина (ДФА) в 73— 76%-ном изопропиловом спирте и заливают 30%-ную соляную кислоту. Массу охлаждают до 18СС и прибавляют 40%-ный раствор нитрита натрия, поддерживая температуру 18—22 °С. Среда должна быть кислой (содержать азотистую кислоту). После часового выдерживания нейтрализуют смесь 20%-ным растнором ЫаОН, разбавляют водой, охлаждают до 10--12°С и фильтруют на нутч-фильтре 2. Осадок промывают водой, разбавляют и расплавляют в плавителе 3, где нагревают до 85—90Г'С, и потом в аппарате 4 отстаивают расплав от воды.[5, С.73]

В отечественной промышленности гидролиз ДДС, содержащего не более 0,1% метилтрихлорсилана, проводят при массовом отношении ДДС: вода, равном 1: (1,6 ±0,2) с образованием 30%-ной соляной кислоты. Процесс ведут в эмалированном реакторе в отсутствие растворителя при интенсивном перемешивании и охлаждении рассолом, поддерживая температуру 20—25°С. Гидролизат отделяют от соляной кислоты во флорентийском сосуде, нейтрализуют сухой кальцинированной содой, промывают водой и направляют на каталитическую перегруппировку (деполимеризацию) [19, с. 187—189; 27, с. 490—493].[1, С.469]

Получение полиалкиленсульфида. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мощной мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают 290 г одного из описанных выше растворов тетрасульфида натрия (0,5 моля). К этому раствору при перемешивании одновременно добавляют раствор 3 г кристаллического хлорида магния в 10 мл воды и 7,5 мл 2 н. едкого натра. Поддерживая температуру реакционной смеси на уровне 50—60 °С, в течение 2 ч по каплям добавляют 40 г (0,40 моля) 1,2-дихлорэтана. После этого смесь нагревают еще 2 ч при 70—80 °С, охлаждают и получившуюся дисперсию выливают в воду (1 л). Полиалкиленсульфид отделяют и очищают от хлорида натрия и непрореагировавшего тетрасульфида натрия многократным промыванием водой, центрифугированием и декантацией. Дисперсию, полученную после очистки, подкисляют 5 мл конц. НС1, которая вызывает коагуляцию и осаждение полимера в виде пористой массы. После фильтрования на воронке Бюхнера желто-белый полимер с неприятным запахом сушат в вакууме над P2Os. Сухой продукт частично растворим в сероуглероде и набухает в четыреххлористом углероде и бензоле. Он размягчается при 130°С.[8, С.217]

Широкое применение нашел так называемый мономер ФА, состоящий в основном из монофурфурилиденацетона (50—65%) и дифурфурилиденацетона (40—25%) и получаемый следующим образом. В стальной реактор, снабженный мешалкой, рубашкой и холодильником, загружают свежеперегнанный фурфурол и ацетон. После кратковременного перемешивания постепенно приливают катализатор — 20%-ный раствор едкого натра. Теплоту, выделяющуюся в результате экзотермической реакции, отводят, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 45—60°С. Когда температура опустится ниже 30 °С, смесь подогревают до 82—90°С и выдерживают при этой температуре 6 ч. Затем продукт конденсации охлаждают до 40—45°С и добавляют 50%-ный раствор серной кислоты, доводя рН среды до 4—5. Воду отделяют, вначале отстаиванием в течение 1—3 ч, а затем отгонкой в вакууме. Обезвоженный мономер охлаждают и сливают.[9, С.197]

Д о п о л н и т е л ь н о е х л о р и р о в а н и е. Поливинилхлорид можно подвергать дополнительному хлорированию*. Реакция замещения атомов водорода атомами хлора особенно интенсивно протекает в растворе полимера при нагревании его до 60—80°. В этих условиях содержание хлора в полимере можно повысить с 55—56 до 73% , т. е. получит!) из полимера монохлорпро-изводного полимер дихлорпроизводного. Столь глубокое хлорирование полимера рекомендуется проводить в растворе тетрагидро-фурана, предварительно вытеснив углекислым газом кислород воздуха из раствора. Затем в раствор пропускают смесь хлора и углекислого газа, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 68—70°. Дополнительно хлорированный полимер осаждают из раствора метиловым спиртом. В указанных условиях хлорирования можно предотвратить деструкцию полимера и сохранить его первоначальную степень полимеризации.[2, С.272]

А милн атрий. В 1-литровую четырехгорлую колбу, снабженную высокоскоростной мешалкой, способной давать не менее 10000 об/мин, загружают 500 мл сухого декана н 23,5 г металлического натрия. Смесь нагревают до 105° и энергично перемешивают 2 мин Колбу охлаждают при перемешивании, затем дают возможность осесть суспензии натрия. Эту смесь охлаждают до —20° и добавляют из капельной воронки 62,5 г свежеперегнанного клори-стого амнла. После прибавления примерно 10 — 15 кл хлористого амнла реакционную смесь энергично перемешивают, пока появление темно-пурпурного цвета не укажет на начало инициирования реакции. После -этого добавляют оставшийся хлористый амил в течение 1 часа, поддерживая температуру — 20°. Смеси дают возможность нагреться до комнатной температуры и перемешивают еще 30 мин.[4, С.264]

Схематически различие методов ДТА и ДСК можно представить следующим образом. В ДТА образец и эталон нагреваются одним источником теплоты, а температуру измеряют введенными в них чувствительными датчиками. Характерными чертами ДСК являются наличие индивидуальных нагревателей для калориметрических камер образца и эталона, а также используемый принцип сбалансированного нуля. Калориметр состоит из введенных в электрическую цепь нагревателя контуров средней и дифференциальной температур. Первый обеспечивает изменение температуры образца и эталона с заданной программным устройством постоянной скоростью, а второй - при возникновении в образце эндо- или экзо-эффектов устраняет путем автоматической регулировки силы тока нагревателя различие в температурах образца и эталона, поддерживая температуру камеры образца всегда равной температуре камеры эталона. Количество теплоты в[7, С.400]

После того как прибор откачан и 3 раза заполнен азотом, в него в токе азота вносят 100 мл абсолютированного петролейного эфира и 4,6 г натрия, тщательно очищенного с поверхности под слоем петролейного эфира. Петролейный эфир нагревают до кипения на закрытой электрической плитке (открытое пламя недопустимо) и после того, как натрий расплавится, мешалку постепенно (примерно в течение 2 мин) переводят на максимальную скорость. Через 5 мин перемешивание прекращают и сразу же убирают нагреватель, так что полученная суспензия натрия (диаметр частиц 5—20 мкм) может остывать до комнатной температуры. Петролейный эфир заменяют «-гептаном: для этого обычную пришлифованную пробку заменяют специальной пробкой с резиновой прокладкой, которую прокалывают шприцем, и отсасывают петролейный эфир. Затем в реакционный сосуд осторожно приливают при интенсивном перемешивании через капельную воронку 100 мл абсолютированного «-гептана. После того как натрий осядет, «-гептан удаляют; эту операцию повторяют дважды. Пробку с прокладкой вновь заменяют обычной и через капельную воронку вводят 100 мл абсолютированного «-гептана. Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь приливают по каплям раствор 10,66 г (0,1 моля) хлористого «-амила (перегнанного в атмосфере азота) в 20 мл абсолютированного «-гептана. При добавлении первых капель раствор окрашивается в темный цвет, и колбу охлаждают смесью сухого льда с метанолом до —25 °С. Остальной раствор хлористого «-амила вводят в течение 30 мин, поддерживая температуру при —25 °С (реакционная смесь не должна нагреваться выше —20 °С, при необходимости следует добавить сухой лед). Темно-синюю суспензию инициатора перемешивают еще 30 мин при —25 °С и затем переносят шприцем в специальный сухой приемник; при —20 °С инициатор сохраняет активность в течение длительного времени.[8, С.150]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Гармонов И.В. Синтетический каучук, 1976, 753 с.
2. Лосев И.П. Химия синтетических полимеров, 1960, 577 с.
3. Кузнецов Е.В. Практикум по химии и физике полимеров, 1977, 256 с.
4. Сёренсон У.N. Препаративные методы химии полимеров, 1963, 401 с.
5. Горбунов Б.Н. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов, 1981, 368 с.
6. Петухов Б.В. Полиэфирные волокна, 1976, 271 с.
7. Аверко-Антонович И.Ю. Методы исследования структуры и свойств полимеров, 2002, 605 с.
8. Браун Д.N. Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров, 1976, 257 с.
9. Брацыхин Е.А. Технология пластических масс Изд.3, 1982, 325 с.
10. Наметкин Н.С. Синтез и свойства мономеров, 1964, 300 с.
11. Петров Г.С. Технология синтетических смол и пластических масс, 1946, 549 с.

На главную