Статья по теме: Энергично встряхивают

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Закрывают пробирку пробкой, энергично встряхивают ее содержимое в течение 30 с, а затем оставляют стоять 20 мин для полноты образования мути. По истечении указанного времени снова перемешивают содержимое пробирки, перевертывая ее 2—3 раза, и определяют степень помутнения, измеряя оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм и зеленым светофильтром. Кюветы сравнения заполняют раствором от контрольного опыта, который проводят с удвоенным количеством реактивов и воды.[5, С.42]

Выполнение анализа. Отмеряют цилиндром 10 мл раствора поликарбоната в метиленхлориде и помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл дистиллированной воды и, плотно закрыв пробкой, энергично встряхивают 5 — 10 мин. Затем дают смеси отстояться до образования двух слоев. Верхний слой сливают в коническую колбу, добавляют 2 — 3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором НС1 до перехода окраски из желтой в розовую. Параллельно выполняют контрольный опыт (титруют водный экстракт из 10 мл метиленхлорида, полученный встряхиванием в делительной воронке 10 мл метиленхлорида со 100 мл дистиллированной воды).[3, С.176]

После добавления раствора иода в колбу вливают пипеткой 25 мл раствора ацетата ртути. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 30 мин в темном месте. Затем в колбу наливают цилиндром 25 мл раствора иодида калия и энергично встряхивают в течение 1 мин. Избыток иода титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 5—6 капель раствора последнего, закрывая каждый раз колбу пробкой и энергично встряхивая. Когда раствор в колбе станет светло-желтым, добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания.[5, С.181]

Для определения избытка брома добавляют 15 мл 20-процентного раствора йодистого калия, причем вливают его, лишь слегка приподнимая пробку. Эту предосторожность применяют для предотвращения потери свободного брома. Закрытую колбу энергично встряхивают несколько секунд, после чего пробку и горло колбы обмывают водой. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия и в качестве индикатора прибавляют 2 мл раствора крахмала.[2, С.161]

Для пропитки силикагеля сернокислым раствором КМпО4 в колбу с притертой пробкой помещают 0,25 г КМпО4 в 5 мл концентрированной H2SO4 и добавляют небольшими порциями высушенный силикагель. После каждого добавления содержимое колбы энергично встряхивают, пока вся кислота не поглотится силикагелем. Колбу все время держат закрытой. Приготовленный поглотитель имеет коричнево-сиреневый цвет, по мере истощения сорбента постепенно переходящий в белый.[3, С.44]

В 50 мл полученной серной кислоты растворяют 0,4—0,5 г бихромата калия. Полученный раствор постепенно небольшими порциями (2—3 капли) прибавляют к 80—90 г свежевысушенного (чуть теплого) силикагеля, помещенного в колбу с пришлифованной пробкой. После прибавления каждой порции кислоты колбу энергично встряхивают. Сернокислый раствор прибавляют по каплям до тех пор, пока силикагель не начнет слегка прилипать к стенкам колбы, что служит признаком его полного насыщения. (Если было добавлено много кислоты и препарат слишком влажен, прибавляют немного сухого силикагеля.) Приготовленный поглотитель имеет оранжево-желтый цвет, по мере истощения сорбента постепенно переходящий в зеленый. Приготовленный поглотитель хранят в запаянных ампулах.[3, С.44]

Гидрохинон определяют реакцией с избытком иода и последующим титрованием иода, не вступившего в реакцию. Для образцов, содержащих около 0,005% гидрохинона, берут 100 мл метил-мотакрилата. Пробу переносят пипеткой в колбу и к ней прибавляют 100 мл дестиллированной воды, 5 мл 0,5 н. раствора иода и 5 мл 5-процентного раствора крахмала. Колбу энергично встряхивают в течение 1 мин. и содержимое колбы титруют 0,1 н. рас-•люром тиосульфата натрия. Между отдельными прибавлениями тиосульфата натрия содержимое колбы необходимо перемешивать. Глухой опыт обычно ставят на образце метилметакрилата, не содержащем гидрохинона.[2, С.137]

Проведение испытания. 3—5 г провальцованного при 70 °С мелко нарезанного каучука помещают в колбу, приливают 100 мл спиртотолуольной смеси (3:7 по объему), добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и, присоединив к воздушному холодильнику, кипятят на песчаной бане в течение 30 мин. После охлаждения в колбу приливают 60 мл этилового спирта и энергично встряхивают до полного выделения полимера. Раствор сливают в ячейку для титрования. Содержимое колбы споласкивают еще 20 мл этилового спирта, которые сливают в ту же ячейку. Содержимое ячейки титруют 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали при непрерывном перемешивании (магнитная мешалка!). При добавлении каждой новой порции титран-та фиксируют разность потенциалов. По окончании титрования строят график зависимости разности потенциалов индикаторного электрода (в мВ) от объема добавленного титранта (в мл) и по максимумам на графике находят точки эквивалентности, соответствующие концу титрования серной и стеариновой кислот (рис. 48).[5, С.159]

Примеивемый в качестве исходного продукта п-фенилсндиаце-тат [21] получают следующим образом: растворяют 11 г (0,10 ма1я) гидрохинона в растворе 9 г (0,22 моля) едкого натра в 45 мл воды в конической колбе емкостью 250 мл. Колбу охлаждают льдом, а небольшое количество льда загружают в колбу. Затем сразу добавляют 22.4 г (0,22 моля) уксусного ангидрида и колбу вручную энергично встряхивают (в ледяной бане) 7 — 8 мин. Белый осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из спирта. Высушивают при 60° в вакуум-сушильном шкафу. Выход 17 г (88%), т. пл. 123—124°.[1, С.156]

Титрование [21]. Титрование винильной группы бромирова-нием несложно. Известное количество стирола (около 1,8 г) с помощью небольшого сосуда для взвешивания или калиброванной пипетки емкостью 2 мл помещают в колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Затем в колбу прибавляют 10 мл дестиллирован-ной воды, 24 мл, 0,5 н. раствора солей бромноватой и бромисто-водородной кислоты с установленным титром и 12 мл 10-процентной серной кислоты. Колбу быстро закрывают пробкой и энергично встряхивают до тех пор, пока не исчезнет желто-коричневая окраска. После этого вновь прибавляют 24 мл 0,5 н. раствора солей бромноватой и бромистоводородной кислот и 12 мл 10-процентной серной кислоты и снова энергично встряхивают. Прибавление этих двух реагентов продолжают порциями по 5 и 2,5 мл соответственно до тех пор, пока окраска, обусловленная бромом, не перестанет исчезать после 2-минутного встряхивания. Если взять образец около 2 мл, то желаемый избыток получают при-ливанием приблизительно 68 мл раствора солей бромноватой и бромистоводородной кислот.[2, С.161]

Для определения О. ч. в две конич. колбы емкостью 250 мл помещают точно отвешенные 0,5—2 г образца и добавляют по 25 мл 0,5—2 н. р-ра КОН в этаноле. Наряду с этанолом (обычно 95%-ным) для растворения КОН используют метанол, пропанолы, бутанолы, амиловый спирт, диэтиленгликоль, а также смеси этанола с бензолом или пиридином, диэтиленгликоля с фенето-лом. Параллельно в третьей колбе ставят контрольный опыт (без навески образца). К колбам присоединяют вертикальные холодильники, закрытые трубками с натровой известью, и реакционную смесь кипятят в течение 1—24 ч. Избыток КОН оттитровывают 0,5—1 н. р-ром НС1 в присутствии фенолфталеина. Титрование темноокрашенных р-ров удобно проводить с универсальным индикатором или потенциометрич. методом. Если полимер полностью не растворяется, то при титровании для полной нейтрализации КОН содержимое колбы энергично встряхивают. О. ч. определяют по ф-ле[7, С.238]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь