Рассчитанное таким образом количество диигоцнаната добавляют Е реакционную смесь при 8(Л Перемешивание продолжают еще 30 мин, снижая температуру до 40". Продукт данной стадии, обычно называемый форполимером, готоп для последующей стадии вспенивания. Форполимер можно без риска хранить под азотом при комнатной температуре в течение 6 мес и более.[2, С.172]
Баню со льдом удаляют н суспензию соли в фосгене перемешивают 0,5 час при комнатной температуре при дефлегмации фог-гена, после чего добавляют 50 г промытого сухого хлороформа и перемешивание продолжают еще 0,5 час. Затем фосген отгоняют, заменив холодильник с сухнм льдом на обратный воздушный холодильник, защищенный от влаги воздухе, и нагревая колбу на бане с теплой водой (45—50°). Если тяга хорошо изолирована, фосген можно испарять в вытяжной шкаф. При проведении опытов с большими количествами (илн если этого требуют условия» фосген необходимо улавливать в лооушку с избытком вочно-спирто-вого раствора едкого натра. Хлороформ затем испаряют в вакууме водоструйного насоса (между колбой и насосом необходимо поместить осушительную трубку) и твердый продукт перекристалли-зовывают из сухого бензола. Полученная в виде белых игольчатых кристаллов соль имеет т. пл. 114—116° Выход 7.5 г (60%).[2, С.137]
Вязкость вазелина определяется по пенеарометру. До перемешивания вязкость должна быть 200—280 усл. ед., а после перемешивания и выдерживания в вакууме — повыситься до 300—320 усл. ед. Если вязкость вазелина ниже требуемой, выдерживание в вакууме и перемешивание продолжают. При достижении необходимой вязкости вазелин выгружают из смесителя на противни и оставляют их для стабилизации на 24 ч. После этого определяют диэлектрические показатели вазелина и расфасовывают продукт.[3, С.151]
После подготовки сырья и аппаратуры загружают в гидролизер 4 расчетное количество воды. Включают мешалку и из мерника 1 подают под слой воды триметилхлорсилан с такой скоростью, чтобы температура в гидролизере не превышала 30 °С. По окончании загрузки триметилхлорсилана перемешивание продолжают 1 ч и выключают мешалку. Смесь затем расслаивается. Нижний слой (соляную кислоту) сливают в сборник 5, а верхний слой — продукт гидролиза — поступает в аппарат 6 (туда же подается серная кислота в количестве 15 вес. %). Смесь перемешивают при комнатной[3, С.167]
Смесь перемешивают 30 мин при постоянной температуре и затем подают в гидролизер 4. Предварительно в гидролизер загружают требуемое количество дистиллированной воды. Во время подачи реакционной смеси температуру в гидролизере поддерживают равной 30 °С, подавая в рубашку рассол. После подачи реакционной смеси перемешивание продолжают еще 10—15 мин, затем отключают мешалку и отстаивают смесь 10—20 мин. В результате смесь расслаивается.[3, С.194]
В рубашку реактора 5 дают холодную воду, включают мешалку и обратный холодильник 7 и после достижения температуры 10— 15 °С в аппарат подают необходимое количество воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 40 °С. Затем из мерника 6 в реактор 5 подают раствор соляной кислоты тоже постепенно, чтобы не превысить 40 °С. Перемешивание продолжают еще 5—10 мин, затем останавливают мешалку и отстаивают массу в течение 15—20 мин. Отстоявшийся нижний слой — водный раствор солей магния — через нижний штуцер сливают в канализацию, а верхний слой — раствор тетраэтилолова в бензоле — остается в реакторе 5 для отгонки бензола.[3, С.314]
В трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой и обратным холодильником, растворяют 5,3 г (50 ммолей) гексаметилендиамина и 15,3 мл триэтиламина в 100 мл хлороформа, очищенного от спирта. Быстро (за 10 с) приливают 10,7 мл (50 ммолей) дихлорангидрида себациновой кислоты в 40 мл хлороформа. При этом раствор сильно перемешивают при комнатной температуре, и перемешивание продолжают еще 5 мин после добавления хлорангидрида. Поликонденсация происходит очень быстро с интенсивным выделением тепла и осаждением полимера. После охлаждения смеси продукт фильтруют, тщательно промывают хлороформом, петролейным эфиром, 1 н. раствором НС1, водой и 50%-ным ацетоном и, наконец, сушат в вакууме при 50 °С. Выход продукта составляет около 70%, низкомолекулярные фракции могут быть отделены обработкой фильтрата петролейным эфиром.[4, С.206]
Через 1,5 ч прибавляют изопрен, реакционную смесь выдерживают 4,5 ч при 50 °С, после чего получают бесцветный, прозрачный, подвижный раствор. При перемешивании в реактор вводят половину загрузки стирола и через 15 мин вместе с тетрагидро-фураном остальное количество стирола. Содержимое реактора в начале становится опалесцирующим, а затем образуется молочно-белая дисперсия. Перемешивание продолжают в течение 15 ч, считая от ввода первой порции стирола. По истечении этого времени содержимое реактора выгружают на воздухе. Получают устойчивую дисперсию с размером частиц 0,1 мкм.[6, С.261]
В трехгорлой колбе емкостью 500 мл готовят раствор 7 г натрия в 200 мг жидкого аммиака н охлаждают в смеси сухого льда с метанолом. Колбу снабжают холодильником, охлаждаемым сухим льдом, мешалкой и капельной воронкой К раствору при перемешивании медленно добавляют 10 г о-хлорфенолформальдегндного полимера, приготовленного, как описано выше, растворенного в 140 г тетрагидрофурана; последний предварительно высушивают перегонкой над натрием. Перемешивание продолжают в течение 24 час, после чего избыток натрия нейтрализуют хлористым аммонием. Реакционную смесь выливают медленно при перемешивании в 10 л смеси льда с водой, содержащей 600 мл концентрированной серной кислоты. Температуру смеси поддерживают ниже 10° С, рН - -ниже 4,[2, С.357]
В трехгорлую колбу емкостью „500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 50 мл 1%-ного метанольного раствора NaOH и нагревают на водяной бане до 50 °С. В течение 30 мин по каплям при сильном перемешивании добавляют раствор 15 г поливинилацетата (см. опыт 3-06) в 100 мл метанола. Переэтерификация начинается немедленно, о чем свидетельствует осаждение поливинилового спирта. После введения поливинилацетата перемешивание продолжают еще 30 мин. Порошкообразный осадок фильтруют, отмывают от щелочи метанолом и сушат в вакууме при 30—40 °С. Поливиниловый спирт растворяется или набухает только в небольшом числе органических растворителей (например, в теплом диметилформамиде), однако он хорошо растворим в теплой воде.[4, С.239]
Методика работы. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 11,4 г (0,05 моль) ДФП и 12,0 г (0,13 моля) ЭХГ. Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения ДФП по каплям добавляют раствор едкого натра. Реакция экзотермична, поэтому для поддержания температуры конденсации (75±2°С) колбу охлаждают холодной водой. При температуре 75 ЧС перемешивание продолжают в течение 2—3 ч. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до рН = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник приливают[1, С.82]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.