В тонкослойной хроматографии (ТСХ) порции образца (2 — Юмкл) наносят в виде 0,01 — 1%-ного раствора на низ стеклянной пластинки, покрытой тонким (обычно 100 — 300 мкм) слоем неподвижной фазы. Пластинку помещают в камеру, заполненную на глубину нескольких миллиметров соответствующей подвижной фазой, которая за счет капиллярных сил поднимается через слой неподвижной фазы. Компоненты образца движутся через слой с различной скоростью в соответствии с их коэффициентами адсорбции. Этот процесс прекращают, удаляя пластинку из камеры, после чего подвижную фазу испаряют. Положения разделившихся компонентов образца определяют путем использования видимого или ультрафиолетового света или распыления хромогенного агента.[10, С.36]
При тонкослойной хроматографии на стекла, покрытые порошком силикагеля или другого тонкодисперсного адсорбента, наносят «пятна» раствора полимера. Стекла ставят вертикально в чашки с растворителем (концом, на который нанесены пятна). При движении растворителя вверх по стеклу происходит вымывание полимера из «пятна» и распределение макромолекул по площади подложки в зависимости от адсорбционной способности макромолекул, являющейся функцией молекулярной массы. По окончании процесса размытые пятна проявляют соответствующим проявителем.[13, С.26]
Анализ методом тонкослойной хроматографии. Как и мно-ие органические вещества, N-винияпирролидон может быть •характеризован методом тонкослойной хроматографии. Анализ 1ыполняется быстро, не требует сложной аппаратуры и специалъ-юй подготовки. Сидельковская и Варварина изучали разделе-«ие N-винилпирролидона и его низкомолекулярных олигомеров. [Сроматография производилась на окиси алюминия второй степе-аи активности (на незакрепленном слое) с использованием прибора Мистрюкова. Из целого ряда систем растворителей наиболее ^дачной для изучаемых смесей оказалась система серный эфир — насыщенный аммиаком 36%-ный этанол, взятые в -соотношении 15 : 0,5. Длина (высота) фронта 11—12 см. При обработке парами иода N-винилпирролидон проявляется в виде светло-коричневого кольца, а низкомолекулярные полимеры (точнее олигомеры) — з виде пятен. В указанной системе для N-винилпирролидоиа R/ = 0,75, для димера R/ = 0,50, для тримера В/ = 0,25.[11, С.43]
Единая методика анализа антиоксидантов в резине методом тонкослойной хроматографии отсутствует. Условия анализа, выбор сорбентов, системы растворителей изложены в работах [73, 142— 146, 149]. Для антиоксидантов аминного типа лучшее разделение достигают со следующими системами растворителей — бензол : ацетон : концентрированная гидроокись аммония (100:5:0,1) и цик-логексан : бензол : ацетон (100 : 10: 1), для фенольного типа — бензол, я-гексан: бензол (8:1) [137]. При разделении производных фенола со сложной .-пространственной структурой (продукты НГ-2246, П-23, тиоалкофен БЦ) применяют я-гексан : этилацетат (9:1) [148].[7, С.67]
Исследование фотохимического превращения диафена ФП методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) проводили с применением пластинок для планарной хроматографии Silufol-UV254 и «Силикагель СГХ-1ВЭ». В качестве подвижной фазы использовали смесь (объемные соотношения) уксусная кислота—п-бутанол—вода (1:4: 2), которая рекомендуется для ТСХ-анализа фенилендиаминов [476]. Для проведения экспе^ римента использовали прием восходящей хроматографии. На стартовую линию при помощи микрошприца наносили растворы анализируемых образцов в количестве 2+4 мкл, затем пластинки помещали в камеру с элюентом, после элюирования пластинку высушивали и проявляли. В качестве проявителя использовали раствор 4-хлор-5,7-динитробензофуразана (БФЗ), который является эффективным и контрастным проявителем аминов различной степени замещения [474].[8, С.310]
Установление природы сшивающей системы в резиновых материалах благодаря растворной экстракции возможно методом тонкослойной хроматографии. Но этот метод очень специфичен, продолжителен и поэтому непригоден для быстрого анализа.[4, С.592]
Инструментальные методы оценки тонкослойных хромато-грамм изложены в работах [31, 34]. Адсорбирующими материалами в тонкослойной хроматографии могут быть силикагель, оксид алюминия, диатомиты и измельченная до пудры целлюлоза. Тонкослойную пластинку изготовляют распылением водной суспензии сорбента по поверхности пластинки или наносят на стеклянные пластинки, предварительно обезжиренные хромовой с1|||ью, промытые и высушенные. Пластинки затем выдержива-гдлотнения слоя. Для некоторых целей ее можно акти-1Ванием в сушильном шкафу в течение нескольких[6, С.33]
Для определения молекулярной массы полимеров используют также метод ядерной магнитной спектроскопии (сополимеры этиленгликоля и дикарбоновых кислот) [130, 131], метод тонкослойной хроматографии [132] и метод инфракрасной спектроскопии [17 — 21].[6, С.157]
Кислоты этерифицируют диазометаном и анализируют смесь метиловых эфиров методом газожидкостной хроматографии. Для анализа кислот может быть использован также метод колоночной хроматографии. Карбонильные соединения анализируют методом ГЖХ или переводят их в гидразоны, которые затем идентифицируют методом тонкослойной хроматографии. Определение спиртов также можно проводить мето-[1, С.96]
При анализе сырой или вулканизованной резиновой смеси ингредиенты извлекаются из нее путем экстрагирования органическими растворителями. Этот экстракт содержит, как правило, смесь нескольких ингредиентов, и поэтому его предварительно подвергают разделению с помощью хроматографических методов: жидкостно-ад-сорбционной, бумажной или тонкослойной хроматографии. Экстракт, разделенный на фракции, каждая из которых содержит преимущественно один ингредиент, может быть исследован с помощью химических и цветных реакций, а также с помощью физических методов, в частности с помощью инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии [30].[12, С.143]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.