Как правило, оптические плотности D измеряют при длине волны максимума поглощения комплекса для серии растворов с различной концентрацией донора, в каждом из которых донор находится в большом избытке по сравнению с акцептором. Обычно проводят сравнительные опыты с полностью идентичными, но не содержащими акцептора смесями. В простом случае, когда при используемой длине волны заметно поглощает только комплекс» оптические плотности связаны с концентрацией комплекса и толщиной слоя следующим уравнением:[3, С.202]
Строят кривую элюирования поливинилпирролидона, откладывая по оси ординат оптические плотности фракций D, а по оси абсцисс — элюирующие объемы фракций Ve. Кривая элюирования аналогична кривой молекулярно-массового распределения полимера. По формуле (III. 14) рассчитывают коэффициент объемного распределения К.& молекул поливинилпирролидона данной молекулярной массы. Необходимые для расчета параметры колонки Vo и (Уо + У;) сообщаются преподавателем. Они определяются предварительно по элюирующим объемам соответственно очень больших и очень малых частиц. При расчете в качестве Vs принимают элюирующий объем, отвечающий максимуму на полученной кривой элюирования. По этому объему оценивают молекулярную массу с помощью калибровочной кривой.[2, С.111]
Для определения состава сополимера (в %) готовят растворы, содержащие 0,1 мг/мл СНС13 каждого сополимера, и измеряют оптические плотности этих растворов с помощью спектрофотометра при К — 269 нм. Для получения раствора указанной концентрации нужно приготовить несколько миллилитров раствора сополимера концентрации 1 мг/1 мл, затем разбавить 1 мл этого раствора в 10 раз Кювету для измерения оптической плотности необходимо тщательно вымыть.[2, С.43]
Определение с помощью инфракрасных лучей. Количество примесей в образце очищенного бутадиена определяют по пропусканию образцом света с длиной волны 6,9 р, (1450 слГ1). Загрязнения, присутствие которых в бутадиене вероятно, сильно поглощают в этой точке, в то время как бутадиен является относительно прозрачным. Оптические плотности к-бутиленов, являющихся главными загрязнениями, также являются величинами одного и того же порядка. Следовательно, если общая концентрация загрязнений остается постоянной, то оптическая плотность анализируемого образца не изменяется при изменениях соотношения загрязнений. Количество присутствующего бутадиена определяют по разности. Этот метод предпочитают прямому определению бутадиена, так как он наиболее точен при низких концентрациях. Результаты, полученные этим методом, согласуются в пределах 0,21% с результатами, полученными весовым методом с применением малеинового ангидрида [47].[5, С.40]
Растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см и снимают, как указано выше, спектры в области 3400— 3700 см"1. При слишком малой или очень большой интенсивности аналитической полосы поглощения навеску образца анализируемого поликарбоната увеличивают или соответственно уменьшают и заново готовят раствор. Суммарное количество анализируемого поликарбоната и эталонного образца должно быть 1,25 г ((на колбу вместимостью 25 мл). Записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см-1. Из спектров определяют оптические плотности полосы поглощения 3590 см"1, подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику [или по формуле (2)] определяют А [ОН] (в %).[6, С.164]
Выполнение анализа. Взвешивают 0,5 г образца анализируемого полисульфона (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в метилен-хлориде в колбе вместимостью 25 мл. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. После тщательного перемешивания раствором заполняют кювету с толщиной оптического слоя 1 см. Кювету вставляют в рабочий канал прибора. В канал сравнения помещают кювету, заполненную метиленхлоридом. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см"1. На основе полученных спектров вычисляют оптические плотности аналитической полосы поглощения*, подсчитывают среднее значение и по градуировоч-ному графику или по формуле (2) определяют концентрацию гидроксильных групп в растворе ?он-[6, С.147]
Получение из УФ-спектров данных о структуре молекул связано с рядом трудностей. Пики поглощения в УФ-области для макромолекул в растворе, как правило, очень широкие (ширина пика обычно порядка нескольких десятков нанометров), и поэтому спектры сильно искажаются примесями, поглощающими в той же области спектра. Кроме того, в УФ-области низка специфичность поглощения, т.е. полосы поглощения многих хромофоров перекрываются. Все составляющие спектра, не связанные с фрагментами полимерной цепи, содержащими хромофорные группы, объединяются под общим понятием фона. Задача измерения состоит в том, чтобы по возможности исключить оптические плотности, составляющие фон. В ряде случаев фон настолько незначителен, что им можно пренебречь и измерять оптическую плотность раствора в максимуме полосы поглощения. В тех случаях, когда фон значителен, измерения следует проводить [25] методами базовой линии или гетерохроматической экстраполяции. D D[4, С.193]
Выполнение анализа образцов с содержанием концевых гидроксильных групп от 0,01 до 0,20%. Взвешивают 1,25 г образца поликарбоната (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в метиленхлориде в колбе вместимостью 25 мл. Затем содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. Аналогично готовят раствор эталонного поликарбоната. После тщательного перемешивания растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см. Кювету с раствором эталонного поликарбоната вставляют в канал сравнения, а кювету, заполненную раствором анализируемого образца поликарбоната, — в рабочий канал прибора*. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см-1. На основе полученных спектров по формуле (1) вычисляют оптические плотности полосы поглощения 3590 см"1, подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику [или по формуле (3)] определяют Д[ОН] (в %). Содержание концевых гидроксильных групп х (в %) в анализируемом поликарбонате рассчитывают по фор-[6, С.163]
Работу выполняют с помощью хроматографической колонки, заполненной набухшим в воде гелем декетрана —сефадексом марки G-100. Высота слоя геля в колонке 30 см. Перед работой дают стечь избытку дистиллированной воды над слоем геля. Пипеткой в один прием вносят в колонку 1 мл раствора поливинилпирролидона. Дают раствору впитаться в гель. Вносят в колонку с помощью пипетки дистиллированную воду в -таком количестве, чтобы над гелем образовался слой воды толщиной в 1 см. Как только рабочий раствор впитается в гель, начинают элюирование полимера, ведя непрерывную подачу на колонку дистиллированной воды и собирая фракции в мерный цилиндр, из которого их последовательно переливают в отдельные пронумерованные пробирки. Объемы фракций точно измеряют. Объем первой фракции 10 мл, каждый последующий — 3 мл. Процесс продолжают до тех пор, пока .суммарный объем элюата достигнет 50 мл. Концентрацию полимера во фракциях элюата определяют по поглощению поливинилпирролидона в УФ-области. Для этого с помощью спектрофотометра измеряют оптические плотности D каждой фракции при К = 225 нм и толщине слоя в кювете 1 см. В кювету сравнения помещают растворитель — дистиллированную воду.[2, С.110]
Оптические плотности D измеряют при длине волны, соответствующей максимальному поглощению комплекса, для серии раство-[4, С.191]
Оптические плотности полученных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 1,0 мм при 290, 390 и 440 нм с водородной лампой. В соответствующую кювету сравнения наливают хлороформ.[8, С.185]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.