Мономер вводят в реактор при незначительном давлении, обычно ниже 100 от и поднимают температуру до желаемого уровня, обычно ниже 100°. В результате экзотермической реакции, начатой при комнатной температуре, температура в реакторе может самопроизвольно повыситься до 50° и поддерживаться на этом уровне. После того как в результате полимеризации давление в реакторе упадет, туда можно добавить дополнительное количество мономера. Полимеризацию можно также вести при температуре порядка 100—120° в условиях, когда реакционная смесь, содержащая комбинацию катализатор — сокатализатор и полимер, суспендирована в форме порошка или гранул в жидкой реакционной среде и непрерывно движется, в результате чего все частицы смеси непрерывно реагируют с этиленом. С этой целью можно использовать реактор для проведения процессов в псевдокипящем слое [143].[8, С.169]
Приводим одни нз примеров [94]. 50 мл стирола смешивают с 500 мл толуола и добавляют 0,5 г дипитрила азоизомасляпой кислоты. Поднимают температуру до 100° и смесь слегка перемешивают, пока она не станет более вязкой. Через 24 часа полимер выделяют, выливая раствор в равный объем растворителя — метиловый спирт при перемешивании в скоростном смесителе. Выпавший полимер отделяют фильтрованием и сушат в вакуум-сушильном шкафу. Его можно получать в виде листов или бруска; полимер имеет все характерные свойства полистирола, полученного другими методами. Выливанием исходного раствора полимера на стекло можно получить тонкие листы или пленки.[1, С.201]
Ацилирование и дсалкилиропание можно осуществить е одном реакторе, не выделяя диальоксибензофенона; при этом ацилиро-вание ведут при 10--1Г>°С, а затем поднимают температуру до 80— 90 СС. Селективность деалкилирования, установленная для бензофенопоп [4] и для жирно-ароматических кетоноп [5], связана со стерическими факторами, которые благоприятствуют взаимодействию А1С13, связангюго в комплексе, с алкоксильной группой,[2, С.299]
По первому способу а л ки лир уют резорцин алкилбромидами, перегоняют полученную смесь д мал кил резорцинов и передают на ацилироеапие хлористым беизоилом в присутствии А1СЬ. Эту реакцию ведут при 10- -15ГС, а потом поднимают температуру до 80 — 90 °С и проводят деалкилирование. Затем разлагают катализатор, отделяют органический слой от водного и перегоняют целевой продукт:[2, С.309]
Из мерников-дозаторов 1 и 2 исходные реагенты в заданных количествах направляют в смеситель 3, где их перемешивают азотом, подаваемым из емкости 6, в течение 10—15 мин. Перед пуском установки реактор 8 на 2/3 объема загружают реакционной смесью, включают электрообогрев, поднимают температуру до заданных 250—260 °С и после 5 ч выдерживания начинают непрерывную подачу реакционной смеси из смесителя 3 через смотровой фонарь 4. Продукты реакции отбирают с низа реактора через гидравлический затвор с таким расчетом, чтобы давление в реакторе было 20—21 am. "Продукты через холодильник 10 направляют в сепаратор 11 и сборник 12; оттуда они поступают на ректификацию.[3, С.93]
На оснопс этих исследований разработан способ получения технической смеси а-метилбеизилфенолоп [91]. Ллктглированис ведут в присутствии ща пел спой кислоты в дпе стадии: сначала при 95°С и эквимолыюм соотношении фенол : стирол получают преимущественно монозамещенные, а затем поднимают температуру до 135 °С[2, С.217]
Реакционную массу передают в другой реактор и нагревают там до 90 "С. При остаточном давлении 2,66 кПа отгоняют фракцию, выкипающую в пределах 60—80°С. Она представляет собой стирол, который без дополнительной очистки можно использовать на последующих операциях. После отгонки стирола поднимают температуру до 220ГС и при 0,266 кПа отгоняют вторую фракцию, выкипающую в пределах 135—220 СС, Эту фракцию, содержащую непрореягкровавший дифениламин и моноалкилиронаннмй дифениламин, добацлягот к основным реагентам в последующих операциях. При дальнейшем повышении температуры при 0,2(30 кПа отгоняют фракцию, выкипающую при 220—320Г'С; это--целевой продукт. В нем содержится 60—70% 4,4'-ди(«-метилбензил)дифениламина, 10—12% 4-(а-мстилбензил)дифениламина и 2--3% дифениламина; остальное--продукты неустановленного строения.[2, С.135]
Процесс получения бис (4-гидрокси-3,5-ди-грет-бути.чбензил)-сульфпда ведут так. В реактор (стальной аппарат с мешалкой, рубашкой и обратным холодильником) загружают метанол, форма-лип и сульфид натрия. Смесь перемешивают, подают 2,6-ди-г/зег-бутилфенол и перемешивают 30 мин при 20 — 25 '•'С. Затем поднимают температуру до 60 — 65 °С п перемешивают еще 30 мни. Реак-циош!ую массу при перемешивании охлаждают до 1Г>— 20 °С и передают на фильтрование. Выпавший осадок кристаллического продукта отфильтровывают на друк-фильтре, промывают водой и передают в пакуум-сушилку (температура сушки (-50 — 70 "С).[2, С.278]
В эмалированный реактор загружают 31%-ньш раствор соляной кислоты и воду. При перемешивании и охлаждении добавляют анилин (но окончании загрузки анилина реакция среды должна быть слабокислой). Затем реакционную массу охлаждают до 7— 10 СС и в течение часа ип мерника добавляют формалин. К концу загрузки формалина поднимают температуру реакционной массы до 30 "С и при 30—35 °С выдерживают ее в течение 2 ч; затем на-гревагот смесь до 90 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10 ч. После этого из реакционной массы выделяют нелепой продукт (в виде основания) расттюром кальцинированной соды. Реакционную массу перемешивают в течение 2 ч при 90 °С, затем охлаждают до 70 СС и передают и делительную воронку. Верхний слой представляет собой темно-коричневое масло, застывающее при охлаждении.[2, С.151]
Удобнее вести этот синтез, растворяя п этаноле 2,6-ди-грет-бу-тилфепол и катализатор и постепенно вводя водный раствор формальдегида [13, 47]. Едкое1 кали растворяют в изоиропаноле и в токе апота в раствор загружают 2,0-дн-трет-бутилфенол. Пагрепа-ют до 30 °С, добавляют при перемешивании 37%-ный раствор формальдегида, поднимают температуру до ВО "С, перемешивают в течение несколько часов и охлаждают реакционную массу. Отфильтровывают выпавший осадок, промывают его изопропаполом, подкисленным НС1, охлаждают и высушивают. Получают продукт с т. пл. 154- -155 Т, и выходом 87% от теоретического [47].[2, С.255]
Конденсацию 2,4-диметилфенола с из о масляным альдегидом ведут в среде органического растворителя в присутствии серной или соляной кислоты. В стальной эмалированный реактор загружают бензин, кислоту, 2,4-димстилфенол и перемешивают при 25— 30 °С. Затем (тоже при интенсивном перемешивании) за 1,5—2 ч добавляют из мерника изомасляпый альдегид. После подачи альдегида поднимают температуру до 60--65°С, перемешивают 3—4 ч для завершения процесса и охлаждают реакционную массу. Выпавший осадок продукта отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и размалывают. Фильтрат, со-[2, С.252]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.