На главную

Статья по теме: Охлаждают реакционную

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Бепзоилхлорид и диметилогшй эфир резорцина растворяют в хлорбензоле, потом в течение 1 ч при 35 "С добавляют хлорид титана и нагревают до 120°С. Выдерживают 1 ч, охлаждают реакционную смесь до 70 °С и при этой температуре порциями добавляют воду. Отделяют водный слой; от органического слоя отгоняют часть растворителя, добавляют метанол и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок. Получают светло-желтые кристаллы с т. пл. 69 °С. Выход 78% от теоретического считан па ди-мстиловый эфир резорцина.[2, С.312]

Ацстанилид, дибромбензол, безводный карбонат калия, медный порошок и иодид калия нагревают в течение 15 ч в реакторе до 170СС. При этой температуре через каждые 3 ч в реакционную смесь добавляют толуол. Выдерживают несколько часов, затем охлаждают реакционную массу до 60 °С, прибавляют воду и бензол, отфильтровывают медный порошок. Из фильтрата с водяным паром отгоняют бензол к избыток п-дибромбензола; остаток перемешивают с этилацетатом и отфильтровывают диацетил-М,№-дпфе-нил-/г-фенилепдиамин (т. пл. 1Г>2°С; из спирта).[2, С.59]

Технология получения. В стальной эмалированный аппарат загружают 2-этилгексанол, триэтиламин и толуол. Реакционную массу охлаждают до —5°С и медленно добаплягот растпор трсххло-ристого фосфора в толуоле при энергичном перемешивании; температура не должна быть выше О "С. Выдерживают с тгчепие 2 ч при 20 СС, охлаждают реакционную массу до 10°С и добавляют 25%-ный растпор едкого натра. После разделения промывают органический слой водой и перегоняют. Первая фракция с т. кип. 185 -210е'С (при 266 На), представляющая собой смесь 2-этилгек-сапола с три (2-этилгексил) фосфитом, может быть использована на повторных операциях.[2, С.320]

Удобнее вести этот синтез, растворяя п этаноле 2,6-ди-грет-бу-тилфепол и катализатор и постепенно вводя водный раствор формальдегида [13, 47]. Едкое1 кали растворяют в изоиропаноле и в токе апота в раствор загружают 2,0-дн-трет-бутилфенол. Пагрепа-ют до 30 °С, добавляют при перемешивании 37%-ный раствор формальдегида, поднимают температуру до ВО "С, перемешивают в течение несколько часов и охлаждают реакционную массу. Отфильтровывают выпавший осадок, промывают его изопропаполом, подкисленным НС1, охлаждают и высушивают. Получают продукт с т. пл. 154- -155 Т, и выходом 87% от теоретического [47].[2, С.255]

В присутствии основного катализатора. Б колбу, снабженную мешалкой и соединенную с насадкой Дина —Старка, помещают псн-таэритрит и гидрид лития (катализатор), нагревают до 220°С и выдерживают 2—3 ч. Затем охлаждают до 50СС, вносят метиловый эфир 4-гидрокси-3,5-дн-урег-бутилпропионовой кислоты, нагревают до 185—190еС и выдерживают еще 13 ч, удаляя выделяющийся метанол из сферы реакции. Затем охлаждают реакционную массу, добавляют бензол, нейтрализуют и промывают растпор. Отделяют органический слой, отгоняют растворитель и псрскристалли-зовывают остаток из гексана. Получают кристаллический продукт с т. пл. 119 -122°С.[2, С.297]

Конденсацию 2,4-диметилфенола с из о масляным альдегидом ведут в среде органического растворителя в присутствии серной или соляной кислоты. В стальной эмалированный реактор загружают бензин, кислоту, 2,4-димстилфенол и перемешивают при 25— 30 °С. Затем (тоже при интенсивном перемешивании) за 1,5—2 ч добавляют из мерника изомасляпый альдегид. После подачи альдегида поднимают температуру до 60--65°С, перемешивают 3—4 ч для завершения процесса и охлаждают реакционную массу. Выпавший осадок продукта отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и размалывают. Фильтрат, со-[2, С.252]

Алкилирование ведут в аппарате из нержавеющей стали с мешалкой, холодильником и рубашкой (для обогрева) в присутствии катализатора. В реактор загружают расплапленный фенол и фракцию л опил снов. Массу при перемешивании нагревают до 35—40е С и подают бснзолсульфокислоту (катализатор). Через 0,5 ч после загрузки^катализатора нагреваю-) реакционную массу сначала до 120- 125 СС, а затем постепенно поднимают температуру до 175 X-По окончании алкилиропапия охлаждают реакционную массу, про-мьшают сырой п-нопилфснол горячей водой и передают на дистилляцию.[2, С.322]

Фосфитирование осуществляют в эмалированном аппарате с мешалкой, обратным холодильником, барботером для подачи азота и системой для поглощения выделяющегося хлористого водорода. В высушенный реактор загружают л-нонилфснол и при 90 СС начинают подавать трсххлористый фосфор, который вводят в течение 45—60 мин. Затем температуру постепенна доводят до 150°С (за 1—1,5 ч) и выдерживают в течение 5—6 ч до прекращения выделения хлористого водорода (его поглощают водой или щелочью в течение всего процесса фосфитирования). После этого охлаждают реакционную смесь до 80°С и при этой температуре через барботер подают осушенный азот для отдувки оставшегося хлористого водорода. Непрореагировавший л-нонил фенол отгоняют в вакууме (в специальном реакторе) при 240°С. Оставшийся в кубе три (п-понилфенил) фосфит охлаждают до 100— 1Ю°С и сливают в тару.[2, С.322]

Один из промышленных процессов осуществлен следующим образом. В автоклав загружают п-фенетидип и при постоянном перемешивании нагревают до 170—180 СС. Затсм вносят '/5 часть раствора иода в ацетоне и одновременно через ротаметр в нижнюю часть автоклава со скоростью 70—80 кг/ч начинают подавать ацетон. Содержание воды в ацетоне определяют через каждый час. При уменьшении содержания «оды ниже 2% добавляют следующую '/Б часть раствора иода и так далее, пока не израсходуют весь приготовленный раствор. После этого прекращают подачу ацетона и охлаждают реакционную смесь до МО—150 СС. Затем с целью удаления легких фракций в течение 4—5 ч выдерживают смесь и вакууме.[2, С.159]

Через нижний спуск автоклава подают реакционную массу на нейтрализацию в делительную воронку, г.набнсснную мешалкой. Из хранилища через мерник подают туда бензол (растворитель)- Затем через мерник нагружают 1%-нын раствор карбоната натрия, перемешивают в течение 30 мин и дают отстояться. После отстаивания верхний слой сливают в приемник. Первый отработанный раствор карбоната натрия исполь.чуют для следующей операции нейтрализации, а после вторичного использования передают отработанный раствор на очистку [114]. Реакционную массу, оставшуюся после отделения раствора соды, дважды промывают водой и передают в аппарат для отгонки ацетоно-бснзолыюй смесг:. После отгонки охлаждают реакционную массу до 50 °С ц осуществляют паку у м-сушку готового продукта.[2, С.165]

Интересен полунепрерывный способ конденсации, разработанный фирмой Огап{ СЬегшса! (США) и обеспечивающий получение стабилизатора с лязкостыо до 10 Па-с |П2]. Конденсацию осуществляют при 315 350 "С в присутствии иода или иодида железа. Массовое соотношение ацетон : дифениламин берут в пределах (0,4-: -0,7) : 1, а количество катализатора составляет 0,4- -1,2% от массы дифениламина. В автоклав загружают анетол, дифениламин, и под, после чего герметизируют аппарат и помещают его в жидкий теплоноситель. Среда должна иметь достаточно большой объем, чтобы при погружении автоклава не было существенного понижения температуры. По изменению давления в автоклаве судят об установлении равновесной температуры. Выдерживают смесь и затем резко охлаждают реакционную массу, погружая автоклав в теплоноситель, имеющий температуру 25 ^С, на 5 мин. Из реакционной массы отгоняют образовавшуюся воду и избыток ацетона до достижении 170°С. Затем снижают давление до 200,6 Па и продолжают перегонку до 200 °С. К этому времени отгонка практически прекращается, а температура в парах начинает расти до 100 Т,. Ниже показано изменение вязкости получаемого продукта в зависимости от условий реакции [112] {см. табл. на стр. КМ). Из представленных данных видно, что заданную вязкость стабилизатора можно получить, варьируя условия реакции.[2, С.164]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Кноп А.N. Фенольные смолы и материалы на их основе, 1983, 280 с.
2. Горбунов Б.Н. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов, 1981, 368 с.
3. Петухов Б.В. Полиэфирные волокна, 1976, 271 с.
4. Андрианов К.А. Технология элементоорганических мономеров и полимеров, 1973, 400 с.
5. Калинина Л.С. Анализ конденсационных полимеров, 1984, 296 с.
6. Шур А.М. Высокомолекулярные соединения, 1981, 656 с.

На главную