Статья по теме: Тщательном перемешивании

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

ПВХ растворяют в аппарате, снабженном мешалкой, при 70—80 СС, получая р-ры в среднем 10%-ной концентрации (по массе). Затем при тщательном перемешивании р-ра в аппарат подают хлор (через барботаж-ноо устройство) в количестве 110 —120% от теоретически необходимого. Хотя требуемая глубина хлорирования м. б. достигнута при темп-ре, близкой к темп-ре растворения, процесс ведут при 100 — 115 °С, что обеспечивает получение продукта с лучшей растворимостью. В этом случае при использовании низкокипящих растворителей процесс необходимо проводить при повышенном давлении [например, для дихлорэтана — 0,3 Мн/м" (3 кгс/см-), для смеси СНС13 и СС14 — > 1,0 Мн/м" (10 кгс/см1')}. В зависимости от условий (инициатор, давление, темп-pa) продолжительность хлорирования колеблется от 4—6 до 40 — 50 ч. Хлорированию подвергается и сам растворитель: монохлорбензол — на 1 — 2%, тетрахлорэтан — на 5 — 10%, дихлорэтан и хлороформ — на 20—30%. Процесс заканчивается, когда достигается необходимое содержание хлора в полимере, что соответствует увеличению массы исходного полимера на 20%.[10, С.295]

ПВХ растворяют в аппарате, снабженном мешалкой, при 70—80 °С, получая р-ры в среднем 10%-ной концентрации (по массе). Затем при тщательном перемешивании р-ра в аппарат подают хлор (через барботаж-ное устройство) в количестве 110—120% от теоретически необходимого. Хотя требуемая глубина хлорирования м. б. достигнута при темп-ре, близкой к темп-ре растворения, процесс ведут при 100—115 °С, что обеспечивает получение продукта с лучшей растворимостью. В этом случае при использовании низкокппя-щих растворителей процесс необходимо проводить при повышенном давлении [например, для дихлорэтана — 0,3 Ми/л*2 (3 кгс/см2), для смеси СНС13 и СС14 — > 1,0 Мн!м* (10 кгс/см-)]. В зависимости от условий (инициатор, давление, темп-pa) продолжительность хлорирования колеблется от 4—6 до 40— 50 ч. Хлорированию подвергается и сам растворитель: монохлорбензол — на 1—2%, тетрахлоротан — на 5— 10%, дихлорэтан п хлороформ — на 20—30%. Процесс заканчивается, когда достигается необходимое содержание хлора в полимере, что соответствует увеличению массы исходного полимера на 20%.[11, С.293]

Образец полимера, растворенный в соответствующем растворителе (0,1—1,0 вес.%), помещают в сосуд для фракционирования (рис. 4.2,6). При тщательном перемешивании и постоянной температуре в атмосфере инертного газа добавляют постепенно нерастворитель до достижения точки мутности. Испарение смеси растворителя с нерастворителем осуществляется с помощью тока сухого нагретого газа, который пропускают через сосуд, находящийся под разрежением, которое создается водоструйным насосом. Степень осаждения можно контролировать с помощью тур-бидиметра. Когда раствор достигает определенной степени мутности, ток воздуха сначала замедляют и затем совсем прекращают подачу воздуха. После этого раствор нагревают на несколько градусов до тех пор, пока он не станет прозрачным, и при энергичном перемешивании охлаждают его постепенно до первоначальной температуры. Через несколько часов выпавшую полимерную фракцию можно отделить через кран на дне сосуда, а также декантацией, сифонированием или отсасыванием с помощью шприца. Преимуществами этого метода являются уменьшение объема системы по мере протекания фракционирования, непрерывность изменения состава смеси растворитель — нерастворитель, исключение локальной, более высокой концентрации нерастворителя, а также возможность увеличения в 2 раза загрузки полимера на том же самом оборудовании.[6, С.76]

Приведем некоторые дополнительные данные о системе типа 4 (ПВС— вода — н-пропиловый спирт). К небольшому объему водного раствора ПВС по каплям при тщательном перемешивании добавляли заданное количество к-пропилового спирта. Полученную смесь выдерживали в запаянной ампуле в термостате при определенной температуре до полного расслоения и образования двух прозрачных слоев. Далее определяли концентрации полимера в каждой из фаз. При большом избытке осадителя ампулы выдерживали в течение нескольких суток и, если четкого разделения -не наблюдалось, осадки центрифугировали. Получаемые при этом значения концентраций второй фазы следует считать несколько заниженными из-за неполного отделения первой фазы.[9, С.105]

В реактор 3 дозируют также 0,6 мол. % натриевой соли е-капролактама, приготовленной в аппарате 4, а в реактор 5—0,6 мол. % М-ацетилкапролак-тама из мерника 6. Температуру в реакторах повышают до 135—140 °С и при тщательном перемешивании растворы направляют в быстродействующий смеситель 7, а затем в формы полимеризационного шкафа 8.[1, С.84]

При нейтрализации необходимо брать фталевый ангидрид с избытком не менее 10% против теоретического количества. Фталевый ангидрид добавляется в спиртовом или спирто-бензольном растворе. Нейтрализация проводится при 70° при тщательном перемешивании. Полнота нейтрализации и однородность смолы должны контролироваться определением рН смолы. После нейтрализации и подкисления смолы производится быстрая сушка в течение 30 мин. при 70—75° при вакууме 680—700 мм до достижения относительной вязкости раствора смолы 1,35—1,37, после чего приливается чистый 116[12, С.116]

При фракционировании осаждением образец полимолекуляр-пого полимера При постоянной температуре растворяют в жидкости, которая неограниченно растворяет все его фракции. Образуется гомогенный прозрачный раствор, к которому при тщательном перемешивании постепенно добавляют нерастворитель до появления устойчивого помутнения. Появление мути является первым признаком начала расслоения системы, которое наступает через некоторое время. При этом образуются две фазы, разделенные ясно видимой поверхностью раздела. Одна фаза представляет собой наиболее высокомолекулярную фракцию, выпавшую в осадок в результате понижения растворяющей способности среды при добавлении нс-растворителя, или, как его называют, осад/ггеля. Эта фаза содержит небольшое количеств обеих жидкостей, в которых высокомолекулярная фракция набухает- Вторая жидкая фаза — это раствор смеси остальных фракций полимера.[3, С.334]

При фракционировании осаждением образец полимолекуляр-ного полимера При постоянной температуре растворяют в жидкости, которая неограниченно растворяет все его фракции. Образуется гомогенный прозрачный раствор, к которому при тщательном перемешивании постепенно добавляют нерастворитель до появления устойчивого помутнения. Появление мути является первым признаком начала расслоения системы, которое наступает через некоторое время. При этом образуются две фазы, разделенные ясно видимой поверхностью раздела. Одна фаза представляет собой наиболее высокомолекулярную фракцию, выпавшую в осадок в результате понижения растворяющей способности Среды при добавлении нс-расгворителя, или, как его называют, осаднт&ля. Эта фаза содержит небольшое количесто обеих жидкостей, в которых высокомолекулярная фракция набухает. Вторая жидкая фаза — это раствор смеси остальных фракций полимера.[7, С.334]

А- Отверждение третичным амином [22, 29] Эпокснсмолу, применяемую в качестве клея, получают смешением 34 в смолы А, 12 г смолы Д и 4 мл ацетонитрнла. К смеси добавляют 7 г три-этиламииа. Образующуюся в результате смесь наносят на склеиваемые поверхности, которые затем соединяются под давлением. Отверждение успешно протекает при 75—80°, через 6 дней схватывание полностью заканчивается. Если к указанной композиции добавить при тщательном перемешивании 40 г порошкообразного боксита (окись алюминия, содержащая 17% окиси железа), этим клеем можно склеивать как слоистые блоки и панели из фенольных смол, так и листы алюминия.[4, С.373]

Получение поливинилацетата: в двухгорлую колбу с обратным холодильником и вводом для инертного газа помещают 3 г поливинилового спирта, 3 г ацетата натрия и 36,9 мл ацетангидрида и включают ток азота. Реакционную смесь сначала нагревают на водяной бане в течение 2 ч, затем нагревание продолжают над электрической плиткой без бани до полного растворения осадка. Выделение поливинилацетата: в колбу-реактор наливают 50 мл ацетона и перемешивают содержимое колбы стеклянной палочкой до получения гомогенного раствора. Полученный полимер аккуратно осаждают в 2 л горячей воды, выливая раствор в воду небольшими порциями при тщательном перемешивании. Полученный осадок промывают на воронке Бюхнера до нейтральной реакции, контролируя промывные воды индикатором. Осадок взвешивают на аналитических весах. Степень этерификации а (в %) рассчитывают по формуле[2, С.74]

Сухую трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, вводом и выводом для газа и капельной воронкой с трубкой для выравнивания давления, откачивают и заполняют азотом несколько раз. Пропуская ток азота через колбу, в нее вносят с помощью шприца 0,9 мл (8,2 ммоля) Т1СЦ. Затем из капельной воронки вводят в течение 20 мин при перемешивании смесь 3,3 мл (24 ммоля) триэтилалюминия*** (или триизобутилалюминия) с 5 мл абсолютированного «-гептана. Поскольку реакция компонентов катализатора вначале протекает с выделением большого количества теплоты, реакционную смесь необходимо охлаждать на бане с температурой около О °С. Во избежание воспламенения при поломке колбы охлаждающая жидкость не должна содержать воды (триэтилалюминай реагирует с водой со взрывом), поэтому рекомендуется использовать, например, смесь сухого льда с 1,2-диметоксиэтанолом. После введения всего катализатора в колбу реакционную смесь перемешивают еще в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем из другой капельной воронки быстро вводят 400 мл (3,5 моля) тщательно высушенного стирола (см. опыт 3-01). Увеличивают скорость перемешивания и нагревают реакционную смесь до 50 °С на масляной бане. Через 1—2 ч содержимое колбы становится вязким и наконец гелеобразным (через 3—6 ч). Убирают баню и из капельной воронки при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 50 мл метанола (в течение 10 мин). Добавлять метанол следует очень осторожно при тщательном перемешивании. После разложения катализатора в систему быстро добавляют еще 350 мл метанола при интенсивном перемешивании. В результате происходит осаждение полистирола в виде мелких хлопьев. Систему перемешивают еще 10 мин, осадок фильтруют, отсасывают и промывают метанолом. Для полного удаления катализатора полимер в течение 1 ч перемешивают с 500 мл метанола, подкисленного 5 мл конц. соляной кислоты. После фильтрования и промывки метанолом образец высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 60 °С; выход полимера 5—30%.[5, С.157]

В иежскую склянку вносят необходимое количество 20%-ного раствора полявинилпирролидона и 70 л теплой дистиллированной воды (50° С), а затем прибавляют при перемешивании хлориды в указанной выше последовательности. В отдельной склянке емкостью 10 л растворяют NaHC03 в 6—7 л воды п постепенно приливают тонкой струей при тщательном перемешивании к соляной кислоте, находящейся в специальном сосуде.[8, С.85]

Полный текст статьи здесь