Рекомендуется немедленно отделить винилацетат от неорганических соединений и поддерживать низкую температуру для того, чтобы предотвратить дальнейшую реакцию винил-ацетата с кислотой, дающую эфиры гипотетического этили-денгликоля. Реакционную смесь перегоняют под уменьшенным давлением (100—150 мм ртутного столби в начале перегонки и 10—20 мм — в конце) дли максимального испарения этили-дендиацетата и других высококипящих соединений. Дестил-лат конденсируют, охлаждают до —10 или —20° и после этого смесь дестиллатов фракционируют в колонне, снабженной дефлегматором.[2, С.60]
Из этйленхлоргидрина. Конингсбергер и Саломон [3] описали получение акрилонитрила на основе этйленхлоргидрина. Они получили этиленциангидрин по методу Ван-дер-Бурга [4] кипячением с обратным холодильником в течение 6 час. 200 г этйленхлоргидрина в 400 мл этилового спирта с 125 г порошкообразного цианистого натрия. После охлаждения хлористый натрий отфильтровывали, а этиловый спирт выпаривали. Остаток перегоняли под уменьшенным давлением, причем получали этиленциангидрин с выходом 75%, т. кип. 89° *.[2, С.10]
В колбу емкостью 5 л, содержащую раствор 1140 г кристаллического сернокислого магния в 2 л воды, постепенно прибавляют (через промежутки 15—20 мин. и при охлаждении между прибавлениями) раствор 600 г цианистого калия в 700 мл воды. После этого тонкой струей при встряхивании и охлаждении прибавляют охлажденную окись этилена. Колбу плотно закрывают пробкой и периодически встряхивают при продолжающемся охлаждении. Через 15—30 мин. начинается реакция, на что указывает осаждение гидрата окиси магния; с этого момента может оказаться необходимым прибавить в смесь дробленый лсд для регулирования реакции. После этого смесь оставляют стоять в течение 12 час.," а затем нейтрализуют 50-процентной серной кислотой. Выпавшие сульфаты отфильтровывают и промывают этилацетатом. Водный •фильтрат концентрируют упариванием на водяной бане и многократно (7—10 раз) экстрагируют этилацетатом. Экстракты соединяют, этилацетат отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением, получая этиленциангидрин с выходом 85—90%, считая на цианистый калий. Дегидратацию этого вещества проводят нагреванием порций 50—100 г с порошкообразным оловом (10 весовых процентов). Порошкообразное олово получают обработкой концентрированного водного раствора двухлористого олова цинковой пылью. Осадок обрабатывают уксусной кислотой для растворения непрореагировавшего цинка, отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Дегидратацию проводят одновременно с отгонкой воды. Выход акрилонитрила достигает 75—85%. Для получения чистого продукта сырое вещество сушат над едким кали и перегоняют повторно.[2, С.10]
Остатки от'производства метилметакрилата при фракциониро-нанной перегонке под уменьшенным давлением дают [25] димети-ло1!ый эфир а,а'-диметилдигидромуконовой кислоты (т. кип. 125° при 22 мм).[2, С.135]
Другие методы выделения полистирола из растворов заключаются в перегонке с паром или в перегонке под уменьшенным давлением и при температурах 160—170°. При любом из указанных выше методов полное удаление растворителя требует- продолжительной сушки под вакуумом.[2, С.186]
Предложено синтезировать N-вивилпирролидон дегидратацией „(б-оксйэтил)пирролидона. Последний пропускают в парообраз-Ом состоянии под уменьшенным давлением при 300 — 340° С ад активированной окисью алюминия (93% А1гО3, 2% Fe203, % КОН) и получают N-винилпирролидон с выходом 82% [64].[3, С.23]
В качестве исходного продукта указывается касторовое масло, в состав которого входит рициноловая кислота, подвергающаяся дегидратации под уменьшенным давлением в присутствии катализаторов:.[6, С.300]
Де-Лэр в 1905 г. предложил оригинальный метод получения искусственных смол. Способ де-Лэ'ра заключался в том, что фенолоспирты •нагреваются под уменьшенным давлением до температуры несколько выше 100°. При этом из феноло-сдартоз образуется смола.' В качестве, исходного материала де-Лэр рекомендовал брать о- и /г-оксибензиловые спирты. Полученная смола, сначала плавкая и растворимая, при дальнейшем нагревании превращается в неплавкий продукт.[6, С.47]
Аппаратурное оформление производства феноло-альдегид-ных смол Бэкеланд рекомендовал осуществлять в начальной стадии конденсации под повышенным давлением; удаление воды и летучих компонентов из смолы проводить под уменьшенным давлением, и применять для пропитки наполнителя спиртовые растворы или водные эмульсии.[6, С.50]
Предложен синтез полиэтилентерефталата из моногликоле-вого эфира терефталевой кислоты RCOOCC6H4-COOCH2-CH2OH, нагревоц его в присутствии катализатора (сильной кислоты) или без него, а атмосфере инертного газа, под уменьшенным давлением [1150].[5, С.120]
В некоторых патентах [508, 509] приведены способы отделки текстильных волокон с помощью эпоксидных смол. Так, например, уложенные определенным образом текстильные волокна пропитывают эпоксидной смолой и полимеризуют под уменьшенным давлением. Излишек смолы удаляют отжимом или каландрированием.[5, С.73]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.