При отсутствии центрифуги раствор очищают фильтрованием под давлением через тщательно очищенный сухой стеклянный фильтр № 5 (или № 4). Воздух пропускают через фильтр № 1. Первую небольшую порцию фильтрата (2—3 мл) отбрасывают. Профильтрованный раствор еще раз пропускают через тот же фильтр, на этот раз непосредственно в измерительную кювету.[6, С.91]
Полимеризация N-винилкарбазола может проходить в самых разнообразных условиях. Например, тщательно очищенный мономер можно нагревать без катализатора при температурах 85—120°, н при этом получают почти бесцветный прозрачный продукт, по внешнему виду напоминающий полистирол. Необходимо еще раз подчеркнуть, что очень большое значение имеет чистота мономера, иначе получить продукт высокого молекулярного веса невозможно. Мономер должен быть перегнан или перекристачлнзован из таких растворителей, как метанол или цикюгексан. Полнвннилкарбизол можно формовать при температурах 210—270е в прозрачные жесткие листы. Полимер растворим в хлороформе, трихлорэтилеие, ароматических углеводородах и т. д.[2, С.237]
Этот метод впервые был применен при синтезе полиуретановых эластомеров [40]. Он состоит из двух стадий. На первой стадии тщательно очищенный, относительно низкомолекулярный простой или сложный алифатический полиэфир, содержащий концевые гидр-оксильные группы, реагирует с избытком диизоцианата. При этом около двух-трех линейных молекул диола сшиваются друг с другом, начиная «рост цепи» с образованием линейных полимерных цепей, которые содержат некоторое количество уретановых групп[3, С.228]
Особенно убедительно различие механизма механоактивацион-ных и механодеструктивных процессов показано [73, 108] при использовании стабильного свободного радикала 4-оксипипериодола (3,5-тетраметилпилеридол-М-окись азота). Тщательно очищенный натуральный каучук в смеси с 4-оксипвперидолом обрабатывали на микровальлах в герметичном шкафу в среде аргона или воздуха при различной температуре. Фрикция вальцов 1 : 1,3, зазор 4-• 1{Н м. Одновременно, для учета чисто термического воздействия, смеси в виде тонкой (4-10~4 м) пленки нагревали в аналогичных условиях в термостате. Расход 4-оК'СИЯИперидола контролировали по интенсивности сигнала ЭПР. Результаты исследования показали, что в инертной среде в отсутствие стабилизатора (4-оксипипе-ридола) деструкция сопровождалась структурированием. Поэтому молекулярная масса каучука после 10 мин вальцевания вновь начинала повышаться. В присутствии стабилизатора или кислорода воздуха макрорадикалы каучука стабилизируются и не участвуют в структурировании, в этом случае наблюдается обычная линейная деструкция. Но температурные коэффициенты сравниваемых процессов при учете изменений молекулярной массы и расхода свободного радикала 4-оксипиперидола различны по знаку.[4, С.39]
Тщательно очищенный и высушенный прибор прогревают в вакууме. В ампулу 16 через трубку 17 вводят три-четыре отрезка (/=3 см, а'н=3 мм) трубочки, заполненной предварительно металлическим натрием в атмосфере азота, и трубку 17 перепаивают.[6, С.140]
Тщательно очищенный и высушенный в высоком вакууме полиформальдегид подвергали деструкции в атмосфере воздуха и азота при температурах 90—350°С580. Было установлено, что при деструкции полиформальдегида имеют место пять реакций. При температуре 100° С у концов цепи полимера начинается деполимеризация с энергией активации 10 ккал/моль. При температуре 170° С наблюдается автоокислительный распад с энергией активации 14,5 ккал/моль. Вторичные продукта автоокисления ускоряют разложение полиформальдегида. При температуре 270° G протекает термическая деструкция полимера с энергией активации 28 ккал/моль. Кроме того, происходит гидролитическое и кислотное разложение .полиформальдегида муравьиной кислотой, образующейся из мономерного формальдегида. На процесс разложения полиформальдегида в интервале температур 180—140°С значительное влияние оказывают примеси581. Так, дифениламин, P&s, СаС12 значительно ускоряют процесс деструкции, а применение 0,5% PzOs снижает температуру деструкции со 180—200° С до 140—150° С. Снижение температуры деструкции полиформальдегида позволяет получать мономерный формальдегид непрерывным методом.[12, С.170]
Ениколопян и сотр.211 подробно исследовали полимеризацию триоксана и показали, что тщательно очищенный триоксан поли-меризуется без индукционного периода. Они предложили механизм реакции полимеризации триоксана, в котором существенную роль играет передача цепи с разрывом, приводящая к перераспределению звеньев и протекающая по уравнению[12, С.60]
Получаемый при этом технический винилиденхлорид легко полимеризуется, даже при низкой температуре, значительно быстрее, чем продукт, тщательно очищенный перегонкой и не содержащий растворенного кислорода. Обычные катализаторы, применяемые для полимеризации производных этилена, пригодны и для винилиденхлорида. Различные катализаторы ускоряют полимеризацию винилиденхлорида в различной степени. Нагрев вызывает сравнительно медленную полимеризацию, «а освещение, наоборот, обусловливает большую скорость Опроцесса. Например, облучение светом с длиной волны 4500 А вызывает полимеризацию уже при 35°. Процесс полимеризации винилиденхлорида сопровождается выделением тепла — около 20 000 г-кал/г-мол мономера. Образующийся полимер нерастворим в мономере и при полимеризации выпадает в виде твердого продукта.[13, С.338]
Для изучения светорассеяния растворов полимеров применяют нефелометры различного типа (рис. 1.17). Пучок монохроматического света от источника 1 параллелизуется в оптической системе 2 и 3 и через оптическое устройство 4 поступает в прибор 5. Испытуемый раствор, предварительно тщательно очищенный от примесей, помещают в кювету 6. Часть света, преломляясь, проходит через раствор и гасится в "черной трубе" 7.[1, С.52]
Таким образом, установлено, что при фотохимическом процессе карбо-ксихлорирования хлорангидрида циклогексанкарбоновой кислоты вступление второй хлорацильнои группы происходит в наиболее удаленное положение с образованием 1,4-изомера дихлорангидрида циклогександикарбоновой кислоты. Во всех описанных опытах применялся тщательно очищенный хлористый оксалил.[8, С.218]
Окончательное решение вопроса было достигнуто путем применения ч<безынерционного» легкоконтролируемого фотохимического инициирования и высокочувствительной дилатометрической методики, позволяющей с большой абсолютной и относительной точностью непрерывно замерять скорость полимеризации * от момента начала реакции (освещения) [6]. В этой работе было показано, что тщательно очищенный винилацетат полимеризуется без заметного индукционного периода, причем стационарная скорость полимеризации достигается менее чем за 1—3 мин. при очень малой глубине полимеризации. Одновременно было показано, что индукционные периоды вызваны присутствием в мономере ингибирующих примесей.[7, С.11]
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!! Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.