На главную

Статья по теме: Определения гидроксильных

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Для определения гидроксильных и эпоксидных групп эпоксидного полимера в качестве аналитических полос выбраны полоса поглощения в области 3450—3250 см-1, характеризующая валентные колебания гидроксильной группы, и полоса поглощения в области 920—910 см"1, характеризующая валентные колебания эпоксидного кольца. Интенсивность поглощения выбранных полос прямо пропорциональна содержанию определяемых групп. Аналитическая полоса поглощения гидроксильной группы смещается в зависимости от способа приготовления образца (раствор или таблетка). Поэтому для построения градуи-ровочных кривых были выбраны аналитические полосы поглощения гидроксильной группы в области 3250 см~г (для раствора) и 3440 см"1 (для таблетки),[1, С.234]

Для определения гидроксильных групп было предложено также использование меченых атомов, что позволяет определить эквивалент гидроксильных групп до 106. Так, например, при взаимодействии полиэфиров с толуолсульфохлоридом, содержащим изотоп S35, образующиеся концевые сульфоэфирные группы будут содержать меченые атомы S35, концентрация которых после омыления может быть определена счетчиком бета-излучений [33]. Эта методика представляет большой интерес для исследования полиоксиметилена и полиоксиэтилена с высоким молекулярным весом, которые нашли в настоящее время промышленное применение.[2, С.271]

Для определения гидроксильных и карбоксильных групп полиэти-лентерефталата применялась [36] следующая методика, позволяющая получить воспроизводимые результаты для полимеров с мол. весом до 30000 (с ошибками в пределах ±3%), согласно которой суммарная[2, С.272]

Для определения гидроксильных групп полиэфиров [9, 34] 0,05 — 0,1 г полиэфира растворяют в свежеперегнанном пиридине, куда добавляют десятикратный избыток равных количеств уксусного ангидрида и пиридина. Смесь оставляют на 48 час. при комнатной температуре, затем выливают в ледяную воду. Выпавшее ацетильное производное отделяют на воронке, тщательно промывают водой до полного удаления уксусной кислоты и высушивают до постоянного веса. Высушенное ацетильное производное помещают в прибор, изображенный на рис. 192, и омыляют спиртовой щелью на кипящей водяной бане.[2, С.273]

Для определения гидроксильных групп в полипропиленоксидах спектральным методом рекомендуется [39] сушить полимер до содержания воды менее 0,005% (предел чувствительности метода Фишера), что в данном случае достигается путем нагревания в вакууме (0,1 мм рт. ст.) при 100° С в течение 30 мин. Концентрацию гидроксилов определяют по интенсивности поглощения в области 2,84 тр. Расчет производят по формуле[2, С.275]

Для определения гидроксильных групп полиэфиров [46] 0,05— 0,1 г полиэфира растворяют в свежеперегнанном сухом пиридине, куда добавляют 10-кратный избыток равных количеств уксусного ангидрида и пиридина. Смесь оставляют на 48 час. при комнатной температуре, затем выливают в холодную воду. Выпавшее соединение (ацетилпроизводное) отделяют на воронке, промывают водой до полного удаления уксусной кислоты и высушивают до постоянного веса. Высушенное соединение омыляют метанольным раствором щелочи в течение 3 час. при барботировании азота на кипящей водяной бане, подкисляют серной кислотой, уксусную кислоту отгоняют в токе азота и титруют 0,OIN раствором NaOH. Молекулярную массу рассчитывают по формуле[3, С.114]

Метод определения гидроксильных групп по Верлею [37], как и предыдущий, основан на реакции спиртов (фенолов) с ангидридами органических кислот, идущей с количественным выходом в присутствии пиридина. Освобождающаяся при этом молекула органической кислоты связывается с пиридином, образуя нейтральную соль.[2, С.274]

Проведены определения гидроксильных групп в фенолоформальдегидных полимерах методом ацетилирования. Предложено [178] определять гидроксильные группы в полимерах, ацетили-руя их уксусным ангидридом в присутствии пиридина с повторным переосаждением полученных эфиров из ацетонового раство-[1, С.216]

Все методы определения гидроксильных групп используют для последующего расчета среднечисловой молекулярной мас-сы поликарбоната.[1, С.165]

Для количественного определения гидроксильных групп применяют различные методы. К общим для спиртовых и феноль-ных гидроксильных групп относятся широко применяемые методы ацилирования, т. е. образования сложных эфиров определяемого гидроксила полимера с ацильным RCO остатком используемой кислоты, для чего применяют ангидриды и хлор-ангидриды соответствующих кислот. При этом чаще всего проводят ацетилирование, т. е. образование сложного эфира гидроксила полимера с ацетилом СН3СО — ацильным остатком уксусной кислоты.[1, С.90]

Оба метода можно использовать также для определения других групп, содержащих активные атомы водорода: сульф-гидрильных, карбоксильных, имидных, имино- и аминогрупп, воды. Поэтому указанные методы для определения гидроксильных групп применяют в тех случаях, когда полимер не содержит других групп с активными атомами водорода.[1, С.91]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь



ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА СТУДЕНТАМ!!!
Задачи по теоретической механике из сборника курсовых работ под редакцией А.А. Яблонского, Кепе, Диевского. Быстро, качественно, все виды оплат, СМС-оплата.
А также: Готовые решения задач по теормеху из методичек Тарга С.М. 1988 и 1989 г. и задачника Мещерского. Решение любых задач по термеху на заказ.
Если Вам нужны решения задач по Физике из методички Чертова А.Г. для заочников, а также решебнки: Прокофьева, Чертова, Воробьёва и Волькинштейна. Решение любых задач по физике и гидравлике на сайте fiziks.ru
Что самое приятное на любом из этих сайтов Вы можете заказать решение задач по другим предметам: химия, высшая математика, строймех, сопромат, электротехника, материаловедение, ТКМ и другие.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Калинина Л.С. Анализ конденсационных полимеров, 1984, 296 с.
2. Рафиков С.Р. Методы определения молекулярных весов и полидисперности высокомолекулярных соединений, 1963, 337 с.
3. Рафиков С.Р. Введение в физико - химию растворов полимеров, 1978, 328 с.
4. Кабанов В.А. Энциклопедия полимеров Том 3, 1977, 576 с.
5. Каргин В.А. Энциклопедия полимеров Том 3, 1977, 575 с.
6. Коршак В.В. Итоги науки химические науки химия и технология синтетических высокомолекулярных соединений том 8, 1966, 710 с.

На главную