Статья по теме: Оптическом микроскопе

Предметная область: полимеры, синтетические волокна, каучук, резина

Скачать полный текст

Наилучшее разрешение в микроскопии может быть достигнуто с электронными микроскопами просвечивающего типа (трансмиссионными). Для формирования изображения в ТЭМ применяется монокинетический пучок быстрых электронов, ускоренный высоким напряжением (50-100 кВ или даже 1 MB), которые фокусируются электронными линзами (электрическим или магнитным полем). Изображение объекта проецируется на флуоресцирующий экран или фотопластинку. Ход лучей в просвечивающем электронном и оптическом микроскопе практически идентичен, высокое разрешение ТЭМ достигается исключительно за счет короткой длины волны электронного луча. Чтобы электронный пучок прошел в микроскопе весь путь (до 100 см) без соударений, в колонне микроскопа применяется высокий вакуум (10"МО"7 мм рт. ст.).[1, С.354]

В отечественной литературе часто встречается термин «лента». Под лентой обычно понимают протяженные агрегаты, состоящие из ламелей. Таким образом, ламели являются независимыми структурными элементами, из которых могут быть построены более сложные надмолекулярные образования, в том числе и сферолиты. Радиальная структура сферолитов хорошо выявляется методами оптической и электронной микроскопии. При рассмотрении тонких срезов или пленок полимеров, содержащих сферолиты, в оптическом микроскопе в поляризованном свете на фоне общего свечения видны темные кресты. Такая картина наблюдается при исследовании неорганических и низкомолекулярных соединений. Появление темных крестов объясняется наличием многочисленных кристаллов, радиально исходящих из одной точки и имеющих кристаллографическую ось, направленную по радиусу из центра. Плечи темного креста параллельны направлению поляризации и создаются кристаллами в положении гашения. Кристаллы, имеющие другую ориентацию, кажутся при этом освещенными. Длительное время существовало мнение, что механические свойства полимеров в значительной степени зависят от размеров сферолитов. Действительно, на некоторые из параметров, характеризующих механические свойства полимеров (например, прочность), иногда существенно влияет величина сферолитов. Однако очень трудно доказать экспериментально, что между размерами сферолитов и механическими свойствами полимеров существует однозначное соответствие, так как при изменении размеров сферолитов обычно изменяются степень кристалличности, размеры и дефектность кристаллитов,[5, С.57]

Оптические методы. Для характеристики однородности смесей полимеров неоднократно использовались различные оптические методы, в том числе контрастная микрофотография78"80, электронная микроскопия81"85, рентгеноскопия 86~~90, светорассеивание91 и другие методы92-94. Эти методы наглядно показывают степень взаимного перемешивания компонентов и средний размер частиц в каждой фазе. Если размер частиц в фазе соизмерим с длиной применяемой в эксперименте волны, то смесь получается прозрачной. Уменьшение длины волн в стандартном оптическом микроскопе, в ультрамикроскопе, в электронном микроскопе выявляет неоднородность систем вплоть до обнаружения высокоорганизованных образований, присущих индивидуальным исходным полимерам. Опыт показывает, что высокоорганизованные структуры в исходных полимерах, обнаруживаемых при электронной микроскопии, наблюдаются и после смешения. Поэтому оптические методы характеризуют относительную степень диспергирования полимеров и дают дополнительную информацию, подтверждающую их общую термодинамическую несовместимость. С помощью оптических методов можно определить, какой из двух смешиваемых полимеров является дисперсионной средой, а какой дисперсной фазой. Поэтому оптические методы особенно ценны при изучении свойств смесей полимеров, применяемых в промышленности.[3, С.21]

На тонких срезах многих биологических объектов наблюдаются системы рядов, образованных стопками параллельных арок (рис. 11 и 12). Эти серии дугообразных линий особенно ясно видны в тонких срезах наружных покровов ракообразных. Мы можем, например, для этих целей воспользоваться панцирем краба (Carcinus maenas). Он состоит из органической матрицы, построенной в основном из белков и хитина — линейного полимера аце-тилглюкозамина •—и минералов (главным образом кальцита). Органическую матрицу можно исследовать либо после удаления минеральной части (растворение кальцита в кислоте, ЭДТА и т. д.), либо до наступления минерализации — сразу же после одной из линек, многократно повторяющихся на протяжении жизни этих животных. Арочная структура часто видна и в оптическом микроскопе, но гораздо лучше разрешается с помощью классического просвечивающего электронного микроскопа [70]. Много удивительно похожих черт арочной конфигурации мы находим в самых различных биологических материалах, весьма далеких от покровов ракообразных. Так, аналогичной структурой обладает панцирь насекомых. Во многих местах срезов костных тканей наблюдаются арочные построения. Многие другие оболочки, различные соединительные ткани и клеточные стенки некоторых растений обнаруживают сходную арочную организацию (см. литературу к статье[6, С.290]

Микроскопические наблюдения в поляризованном свете тонких пленок невул,канизованных смесей каучуков с солями показали, что кристаллический МАМ не растворяется в каучуках при комнатной температуре, хотя и наблюдается механическое размельчение кристаллов солей при вальцевании примерно в 4—б раз [7— 9]. При нагревании уже в течение 20—30 мин большая часть кристаллов МАМ в резиновой смеси исчезает (рис. 2.1). Это не связано с их растворением, так как при 120—160°С растворимость МАМ в низкомолекулярных аналогах каучука (м-цимоле и н-декане) не превышает 0,1%, т. е. точности определения. Электронно-микроскопические наблюдения показали, что в прогретых смесях бутадиен-стирольного каучука с метакрила-том цинка (МАЦ), прозрачных и однородных при наблюдении в оптическом микроскопе, наблюдаются частицы соли размером порядка 100 нм. На рентгенограммах таких смесей сохраняются пики, характерные для исходной соли (рис. 2.2). Все это показывает, что «ис-[4, С.80]

Однако такая связь все же прослеживается и ее существование вовсе не противоречит факту необратимости деформации и разрушению исходной НМС на всех ее уровнях. Свидетельство определенной взаимосвязанности между исходной сферо-литной структурой и получающейся микрофибриллярной структурой— наблюдение при определенных условиях растяжения оптических «больших периодов»: появление в дифракционной малоугловой картине рассеяния поляризованного света «слоевых линий» [49, 66, 67, 87] (см. рис. III. 17). Картина внешне напоминает малоугловые четырехточечные рентгенограммы и получается за счет рассеяния на ориентированных в направлении растяжения палочкообразных анизотропных элементах, закономерно связанных с размером исходных сферолитов (Оисх) и степенью вытяжки сферолита (ЯСф соотношением: С2 = &ЬисхЯСф, где Сч — продольный размер областей надмолекулярного ориен-тационного порядка, k — константа, характеризующая механические свойства индивидуального сферолита. Эти своеобразные «макрофибриллы» удавалось наблюдать в электронном микроскопе на репликах ориентированных пленок ПКА (см. рис. III. 17, с) и на пленках ПВФ (см. рис. III. 17, в) [40], а также в оптическом микроскопе [88].[9, С.205]

А — рН 1,0; Б — рН 10,0; В — рН 4,5. а — в оптическом микроскопе при параллельных николях; б — то же, при скрещенных николях; в — в электронном микроскопе[7, С.192]

Рис. 1.2. Изображение ПП в смеси с 30% ПЭ/сополипропиленом в поляризационном оптическом микроскопе. Сополимер представляет собой распределенную фазу, видимую как затемненные области, расположенные преимущественно по краям сферолитов ПП[10, С.20]

Различие в протекании деформационных процессов на начальных стадиях при растяжении крупных и мелких сферолитов, быть может, более логично рассматривать в терминах связующих молекул. В крупных, полученных в условиях длительной кристаллизации сферолитах таких молекул, по-видимому, немного. Кроме того, толщина пленок, исследуемых в оптическом микроскопе, обычно меньше диаметра таких сферолитов, и условия передачи ориентирующего усилия в них иные, чем в случае мелких сферолитов, укладывающихся в толщину пленки несколько раз.[9, С.206]

Как правило, расплавы полиолефинов самопроизвольно кристаллизуются при температурах, ниже температуры плавления кристаллической фазы. Кристаллизация начинается из зародыша (центра кристаллизации), который может иметь как однородную, так и неоднородную структуру. Рост кристаллов происходит в радиальных направлениях от зародыша до тех пор, пока растущие образования не начнут сталкиваться друг с другом. Образовавшаяся таким образом структура называется сферолитной. Кристаллические Сферолиты можно наблюдать в поляризационном оптическом микроскопе.[11, С.97]

когда структура была практически неразрешима в оптическом микроскопе •(рис. 5, а, б), а кристалличность образцов подтверждена рентгенографически. С уменьшением размеров сферолитов рельефные линии между шейками спрямляются в силу большей однородности надмолекулярных образований. На рис. 6 дана зависимость напряжения от деформации для образцов, структура которых представлена на рис. 5, б; видно, что общий характер зависимости деформации от температуры сохраняется. Существует интервал температур (—110°, —60°), в котором происходит хрупкое разрушение образцов и также обнаруживается снижение прочности с ростом температуры. Зиатем в интервале от — 60 до —10° происходит значительное растяжение пленок с образованием шейки, структура которой также не видна. При —10° и выше при возникновении шейки наблюдается ступенчатый распад с образованием последовательных шеек. Новая информация, которая была получена при исследовании образцов такого типа (с оптически неразличимыми элементами структуры исходного образца), практически сводится к тому, что для них существуют температурные области, в которых происходит резкое изменение свойств НПО в условиях деформации растяжения; значительное уменьшение размеров элементов надмолекулярной структуры полимера проявляется в том, что начало развития больших деформаций с образованием последовательных шеек обнаруживаются на 15—20° ниже, чем в образцах с крупносферолитной структурой, и нет такого резкого скачка в значениях разрывных деформаций в температурной области второго перехода, т. е. перехода к распаду с образованием последовательных шеек. Сравнение графиков зависимости напряжения от деформации (рис. 2 и 6) показывает, что значения напряжений рекристаллизации во всем исследованном интервале температур и прочностей в области хрупкого разрушения значительно выше у образцов с крупносферолитной структурой. Эти различия в механических свойствах, очевидно, связаны с особенностями надмолекулярного строения исследованных образцов.[7, С.427]

... отрезано, скачайте архив с полным текстом ! Полный текст статьи здесь